Genaue Bestimmung von Acrylamid-Rückständen in kosmetischen Hydrogelen mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Polyacrylamid wird häufig in Shampoos, Duschgels und Gesichtscremes verwendet, um die Textur anzupassen, oder als Hilfsstoff in Stylingprodukten, aufgrund seiner hervorragenden verdickenden, stabilisierenden und filmbildenden Eigenschaften. Wenn die Polymerisationsreaktion während des Herstellungsprozesses jedoch unvollständig ist, können Spuren von Acrylamid-Monomer verbleiben. Obwohl die Restmengen in Kosmetika typischerweise weit unter den festgelegten Sicherheitsgrenzwerten liegen, bestehen Bedenken hinsichtlich seiner potenziellen Hautreizung und Neurotoxizität (bei langfristiger Exposition mit hohen Dosen). In den letzten Jahren haben Regulierungsbehörden in verschiedenen Ländern mit zunehmender Aufmerksamkeit der Verbraucher auf die Inhaltsstoff-Sicherheit Grenzwerte für Acrylamid-Rückstände in Kosmetika festgelegt. Beispielsweise schreibt die Europäische Union vor, dass der Monomer-Rückstand in Polyacrylamid-Inhaltsstoffen ≤ 0,1 % betragen muss. Unternehmen haben auch die Produktionsprozesse optimiert, um die damit verbundenen Risiken zu mindern. Für normale Verbraucher besteht kein Grund zur Besorgnis, wenn sie konforme Produkte im täglichen Leben verwenden. Das Verständnis der Anwesenheit dieses "versteckten Inhaltsstoffs" kann uns jedoch helfen, Inhaltsstofflisten rationaler zu lesen und die Produktauswahl mit größerem Vertrauen anzugehen. Schließlich steht die Sicherheit immer an erster Stelle als Grundlage der Schönheit.

Dieses Experiment bezog sich auf den nationalen Standard "GB/T 29659-2013 Bestimmung von Acrylamid in Kosmetika" und wurde mit einem Wayeal High-Performance Liquid Chromatographen der LC3400-Serie durchgeführt, der mit einem Ultraviolett-Detektor ausgestattet war.

Schlüsselwörter: Kosmetika; Acrylamid; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 HPLC-Konfigurationsliste

Tabelle 1 Instrumentenkonfigurationsliste

1.2 Reagenzien und Standards

Tabelle 2 Tabelle der Reagenzien und Standards

1.3 Experimentelle Materialien und Hilfsausrüstung

Analysenwaage

Ultraschallreiniger

Vortex-Mischer

2. Experimentelle Methode

2.1 Reagenzienvorbereitung

2.1.1 Acrylamid-Standard-Arbeitslösungen: Übertragen Sie präzise 1,0 ml Acrylamid-Referenzstandard in einen 10 ml Messkolben. Geben Sie eine geeignete Menge Wasser hinzu, um es aufzulösen und bis zur Marke zu verdünnen, und mischen Sie es dann gut, um die Standard-Stammlösung (100 mg/L) zu erhalten. Übertragen Sie nacheinander und präzise geeignete Volumina der Stammlösung in separate Messkolben, verdünnen Sie sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie sie gut, um Standard-Arbeitslösungen mit Konzentrationen von 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L und 5,0 mg/L herzustellen.

2.1.2 Probenvorbereitung: Wiegen Sie präzise 1 g Polyacrylamid-Hydrogel ab und überführen Sie es in ein 50 ml Zentrifugenröhrchen. Geben Sie 20 ml Wasser-Methanol-Gemisch (95:5, v/v) hinzu, um es aufzulösen. Beschallen Sie die Mischung 10 Minuten lang zur Extraktion. Zentrifugieren Sie bei 6000 U/min für 10 Minuten. Filtrieren Sie den Überstand durch eine 0,22μm Mikroporenmembran. Übertragen Sie 1 ml des Filtrats in einen 10 ml Messkolben und verdünnen Sie es mit dem Wasser-Methanol-Gemisch (95:5, v/v) bis zur Marke, um die Probenlösung zu erhalten.

3. Experimentelles Ergebnis

3.1 Präzisionstest

Abb. 1 Überlappende Chromatogramme für den Standard (0,2 mg/L)

Tabelle 3 Testdaten des Standards (0,2 mg/L)

Der Präzisionstest zeigte, dass nach sechs aufeinanderfolgenden Injektionen der 0,2 mg/L Acrylamid-Standard-Arbeitslösung die relative Standardabweichung (RSD) für die Retentionszeit-Wiederholbarkeit 0,019 % betrug und die RSD für die Peakflächen-Wiederholbarkeit 0,386 % betrug, was auf eine gute Präzision hindeutet.

3.2 Linearitätstest

Abb. 2 Standardkurven-Testchromatogramm

Der Linearitätstest zeigte, dass die Standardkurve im Bereich von 0,1–5,0 mg/L einen linearen Korrelationskoeffizienten von 0,99999 aufwies, was auf eine ausgezeichnete Linearität hindeutet.

3.3 Probentest

Abb. 3 Probentest-Chromatogramm

Die Probenprüfung ergab das Vorhandensein von Acrylamid in dem getesteten Gel mit einer durchschnittlich nachgewiesenen Menge von 0,231 mg/L. Berechnet mit der externen Standardmethode betrug der Acrylamidgehalt in dem Gel 41,62 ppm.

4. Schlussfolgerung

Dieses Experiment bezog sich auf den nationalen Standard "GB/T 29659-2013 Bestimmung von Acrylamid in Kosmetika" und wurde mit einem Wayeal High-Performance Liquid Chromatographen der LC3400-Serie durchgeführt, der mit einem Ultraviolett-Detektor ausgestattet war. Die experimentellen Ergebnisse zeigten eine ausgezeichnete Präzision: Für sechs aufeinanderfolgende Injektionen einer 0,2 mg/L Acrylamid-Standardlösung betrug die relative Standardabweichung (RSD) der Retentionszeit 0,019 % und die RSD der Peakfläche 0,386 %. Im Bereich von 0,1 bis 5,0 mg/L war der lineare Korrelationskoeffizient größer als 0,99999, was auf eine ausgezeichnete Linearität hindeutet. Für sechs aufeinanderfolgende Analysen der Probenlösung betrug die relative Standardabweichung (RSD) der Retentionszeit 0,077 % und die RSD der Peakfläche 0,342 %, was eine gute Wiederholbarkeit zeigt. Der ermittelte Acrylamidgehalt in der Probe betrug 41,62 ppm. Alle erhaltenen Daten erfüllen die in der Standardmethode festgelegten instrumentellen Anforderungen.