Bestimmung von Zucker in Tabak durch Ionenchromatographie
Bestimmung von Zucker in Tabak durch Ionenchromatographie
Wasserlösliche Zucker beziehen sich hauptsächlich auf Glukose, Fructose und Saccharose, die in Tabak übliche Zucker sind.sowie Geschmack und Geschmack von Zigaretten.
In diesem Artikel wird eine Ionenchromatographie zur Bestimmung des Gehalts an wasserlöslichem Zucker verwendet.einfache Vorbehandlung, mit guter Rückgewinnung und hoher Empfindlichkeit, eignet sich diese Methode zur Bestimmung wasserlöslicher Zucker.
Schlüsselwörter: Tabakerzeugnisse; Zucker; Ionenchromatographie
1Versuchsabteilung
1.1 Instrumente und Reagenzien
Wayeal-Ionenchromatographie der IC6300-Serie
Ionenchromatographie: Ionenchromatographie der Serie Wayeal IC6300 mit Ampere-Detektor (Au-Arbeitselektrode)
Automatischer Probenahmer: AS2800
Zuckerkolonne: 250 mm*4,0 mm
D-(+) Glukose, wasserfrei (99%);
Fructose (99%)
E-(+) Saccharose, AR;
Benzoesäure (99%);
Einwegspritze (2 ml)
Spritzenfilter für das Wassersystem
Eine zehntausendste elektronische Balance
Wasser wird mit dem ultrareinen Wasserreiniger von Wayeal mit einer Leitfähigkeit von 18,2 MΩ - cm (25 °C) hergestellt.
1.2 Instrumentenparameter
Zuckerkolonne: 250 mm*4,0 mm
Temperatur: 30°C
Detektortemperatur: 35 °C
Eluent: 250mM NaOH in A; 50mM NaOH in B; 1M Natriumacetat in C; reines Wasser in D; Gradientelution;
Durchflussrate: 0,3 ml/min
Ampere Detektionsimpulsmodus: Au-Elektrode, Zucker, vierteiliges Potenzial
Injektionsvolumen: 25 uL
1.3 Vorbehandlung der Proben
Rauchbehandeltes Tabak: 0,1 g Probe (genau 0,1 mg) in einem 250 ml konischen Kolben, 200 ml 0,1% Benzoesäure-Lösung hinzugefügt, der Deckel aufgelegt und 30 Minuten in eine Ultraschallzelle gelegt,dann wird die Lösung auf einer Maschine nach dem Durchlaufen einer 0 erkannt.22 μm Filtermembran.
Zigarre: 0,1 g Probe (genau 0,1 mg) in einen 250 ml konischen Kolben, 50 ml 0,1% Benzoesäure-Lösung hinzufügen, den Deckel auflegen und 30 Minuten in eine Ultraschallzelle legen,dann wird die Lösung auf einer Maschine nach dem Durchlaufen einer 0 erkannt.22 μm Filtermembran.
2Ergebnisse und Diskussion
2.1 Chromatogramm
Eine Reihe von Standard-Arbeitskurven von 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L und 20,0 mg/L werden jeweils durch Pipette getragen.Dann werden die nach 1 ermittelten Mehrpunkte-Überlappungs-Standardkurvenspektren.2 Arbeitsbedingungen wie in Abbildung 1 dargestellt. Die linearen Korrelationskoeffizienten von Glukose, Saccharose und Fructose liegen unter diesen Bedingungen bei guter Linearität über 0,999.
Abbildung 1 Überlappendes Chromatogramm von Glukose, Saccharose und Fructose
Abbildung 2 Standardkurve der Glukose
Abbildung 3 Standardkurve der Saccharose
Abbildung 4 Standardkurve der Fruktose
- Nein.
Zusammensetzung
Lineare Gleichung (Mathematik)
Korrelationskoeffizient
1
Glucose
Y = 3044.02000x + 431.15880
0.99941
2
Schokolade
Y = 896,97000x + 88.82726
0.99933
3
Fructose
Und das ist der Punkt, an dem wir uns befinden.80090
0.99941
2.2 Ergebnis der Stichprobe
Zigarrenproben und Rauchkautstabakproben werden unter den Arbeitsbedingungen von 1 ermittelt.2Das Probenchromatogramm ist in den Abbildungen 5 und 6 dargestellt. Die Zielspitzen von Glukose, Saccharose und Fructose im Probenchromatogramm sind symmetrisch, mit guter Trennung und nicht störende Spitzen.
Abbildung 5 Chromatogramm der Zigarre
Abbildung 6 Chromatogramm von geräuchertem Tabak
Tabelle 2 Ergebnisse der Stichprobe
Proben
Zusammensetzung
Probenprüfgehalt/%
Rauchbehandeltes Tabak -1
Glucose
1.87
Schokolade
0.45
Fructose
1.73
Rauchbehandelte Tabak - 2
Glucose
1.93
Schokolade
0.44
Fructose
1.65
Zigarre 1
Glucose
0.024
Schokolade
- Ich weiß nicht.
Fructose
0.03
Zigarre 2
Glucose
0.025
Schokolade
- Ich weiß nicht.
Fructose
0.03
3Schlussfolgerung
Eine Ionenchromatographie zur Bestimmung des Zuckers in Tabakerzeugnissen wird mit Hilfe der Ionenchromatographie der Serie Wayeal 6300 mit einem Ampere-Detektor erstellt.Die Proben wurden vorbehandelt und anschließend mit Hilfe einer Ionenchromatographie-Spalte getrennt und nach externer Standardmethode quantifiziert., die eine qualitative und quantitative Analyse der wasserlöslichen Zucker in den Proben ermöglicht.die zur Bestimmung des Zuckergehalts in Tabakerzeugnissen verwendet werden kann.
Bestimmung von sechs herkömmlichen Kationen im Wein durch Ionenchromatographie
Bestimmung von sechs herkömmlichen Kationen im Wein durch Ionenchromatographie
Bei dieser Prüfung wird ein Ionenchromatographen verwendet, um die sechs Kationen im Wein zu testen.
1Experiment.
1.1 Hauptinstrumente und Reagenzien
Ionenchromatograph: IC6600-Serie mit Leitfähigkeitdetektor, Kationensuppressor, Autosampler AS3110-Serie.
Chromatographische Spalte: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Schutzkolonne: MS-5CG, 4*30 mm
Li+Standardlösung (1000 mg/l)
Nein.+Standardlösung (1000 mg/l)
NH4+Standardlösung (1000 mg/l)
K+Standardlösung (1000 mg/l)
Mg2+Standardlösung (1000 mg/l)
Ca2+Standardlösung (1000 mg/l)
Einwegspritze (2 ml)
Mikroporöse Filtermembran für Wasser (< 0,45 μm)
Spalte der Vorbehandlung: Spalte RP
Weißwein
Gelber Wein
Weine
1.2 Aufbereitung der Lösung
1.2.1 Gemischte Standardlösung
Pipette 0,1 ml Li+Standardlösung (1000 mg/L) in einen 100 ml großen Kolben, verdünnen und mit Wasser festlegen, gut mischen; zu Li bereiten+Standardlösung von 1,0 mg/l. Pipette mit 10 ml NH4+Standardlösung (1000 mg/L), 10 ml Ca2+Standardlösung (1000 mg/L), 10 ml Mg2+Standardlösung (1000 mg/l) in einem 100 ml großen Kolben, verdünnt und das Volumen mit Wasser festgesetzt, gut gemischt; eine Standardlösung mit 100 mg/l NH hergestellt4+, 100 mg/l Mg2+, und 100 mg/l Ca2+gemischte Standardlösung
1.2.2 Standardarbeitslösung
Pipette 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li+Standardlösung (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH4+, Mg2+, und Ca2+Gemischte Standardlösung (100mg/L) 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na2+Standardlösung (1000 mg/l), K+Standardlösung (1000 mg/l) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. In einen Satz von 100mL Volumenkolben gelegt, verdünnt und das Volumen mit Wasser fixiert, gut gemischt,und in 8 verschiedenen Konzentrationen der gemischten Standardreihe hergestelltDie Standardreihen der Massenkonzentration sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1 Konzentrationsgradient Tabelle der Standardkurve
Konzentrationsgradienttabelle der Standardkurve
Zusammensetzungen
Standard 1
Standard 2
Standard 3
Standard 4
Standard 5
Standard 6
Standard 7
Standard 8
Li+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
Nein.+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
K+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
Mg2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
Ca2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 Arbeitsbedingungen des Gerätes
Chromatographische Spalte: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Schutzkolonne: MS-5CG, 4*30 mm
Temperatur: 40°C
Temperatur der Leitungszelle
Eluent: 22mM MSA
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Unterdrückungsstrom: 66mA
Injektionsvolumen: 25 μl
1.4 Vorbehandlung der Proben
Eine Einwegspritze wird verwendet, um die Probe zu saugen und durch die RP-Säule der Vorbehandlungskartusche und eine 0,45 μm wässrige Filtrationsmembran zu führen, um organische Stoffe in der Probe zu entfernen.und 0.45μm wässrige Filtrationsmembran zur Entfernung von Feinstaub in der Probe.
2Ergebnis und Diskussion
2.1 Prüfung der Trennung
Unter 1.3 Arbeitsbedingungen der gemischten Standardlösung sind die Standardchromatogramme von 9 Kationen in Abbildung 1 und die Testergebnisse in Tabelle 2 dargestellt.die Spitzenformen der neun Kationen sind symmetrisch, und die Trennung der Komponenten ist gut.
Abbildung 1 Chromatogramm mit 9-Ionen-Mischstandard
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Konzentration
(mg/l)
Trennung
SNR
Li+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
Nein.+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
Methylamin
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Dimethylamin
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Trimethylamin
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mg2+
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
Ca2+
27.818
121.626
5.0
nicht
5695.913
Tabelle 2 Testergebnis für den 9-Ionen-Mischstandard
2.2 Überprüfung der Linearität der Standardkurve
Die Arbeitslösung der Standardkurvenreihe in 1.2.2 wurde in das System eingespritzt und unter den Arbeitsbedingungen von 1 analysiert.3, und die Linearität der Standardkurve wurde mit guter Linearität wie in Tabelle 3 dargestellt ermittelt.
Tabelle 3 Linearität der Standardkurve
Zusammensetzungen
Kurvlineare Gleichung
Korrelationskoeffizient R
Li+
Y = 72,29391x-0.08781
0.99986
Na+
Und das ist der Punkt, an dem wir uns befinden.47697
0.99994
NH4+
Y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735
0.99999
K+
Y = 13,36620x-0.31093
0.99999
Mg2+
Y ist 37,96758x-2.36348
0.99996
Ca2+
Und das ist der Punkt, an dem wir uns befinden.85857
0.99986
2.3 Probenprüfung
Die Proben von Weißwein, Gelbwein und Wein werden nach dem Probenvorbehandlungsverfahren 1.4 getestet, wobei die Prüfspektren in den Abbildungen 3 und 4 und 5 dargestellt sind.und die Daten sind in Tabelle 4 dargestellt..
Abbildung 3 Weißweinchromatogramm mit 6 wiederholten Injektionen
Abbildung 4 6 Wiederholte Injektionen Chromatogramm des Weines 20 Mal verdünnt
Fig. 5 6 Wiederholte Injektionen Chromatogramm von Gelbwein 20 Mal verdünnt
Tabelle 4 Versuchsdaten
Probe
Li+(mg/l)
Nein.+(mg/l)
NH4+(mg/l)
K+(mg/l)
Mg2+(mg/l)
Ca2+(mg/L)
Weißwein
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
Gelber Wein
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
Weine
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Anmerkung: Die relativen Standardabweichungen (RSD) der Retentionszeiten und der Spitzenflächen der sechs Kationen betrugen jeweils 0,014% bis 0,063% bzw. 0,223% bis 1,415%.und die erhöhten Erholungen lagen im Bereich von 840,5% bis 108%.
3Schlussfolgerung.
Die Ionenchromatographie zur Bestimmung von sechs Kationen in Wein zeigt eine gute Trennung, eine gute Linearität, eine stabile Wiederholbarkeit und eine hohe Empfindlichkeit.Es kann die Anforderungen für die Prüfung der sechs Kationen im Wein vollständig erfüllen.
Fehlersuche der Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)
Fehlerbehebung der Hochleistungsflüssigen Chromatographie (HPLC)
Es gibt viele Prüfgeräte im Labor, darunter die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).unter Berufung auf die Theorie der GaschromatographieDieser Artikel gibt Ihnen eine kurze Einführung in die Chromatographie, Merkmale, Ausfallursachen,und Behandlungsmethoden der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).
Einführung der Hochleistungsflüssigchromatographie
Hochleistungsflüssigkeitschromatograph (HPLC) ist ein Instrument, das auf dem Prinzip der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie basiert.der hauptsächlich zur Analyse weniger flüchtiger und thermisch instabiler organischer Verbindungen mit hohem Siedepunkt und großem Molekülgewicht verwendet wirdEs besteht aus Lösungsmittelflaschen, einer Pumpe, einem Probeneinspritzgerät, einer Chromatographie-Säule, einem Detektor, einem Aufzeichner und einem Arbeitsplatz.
Wie funktioniert die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie?
Die mobile Phase im Behälter wird durch eine Hochdruckpumpe in das System gepumpt, die Probenlösung durch einen Probeninspritzer und dann in die mobile Phase,die die Probenlösung in eine chromatographische Spalte (stationäre Phase) lädtDa die verschiedenen Bestandteile in der Probenlösung in den beiden Phasen unterschiedliche Verteilungskoeffizienten haben, wenn sie sich in den beiden Phasen relativ bewegen,nach wiederholten Adsorptions-Desorptionsverteilungsprozessen, ist die Bewegungsgeschwindigkeit jedes Bauteils sehr unterschiedlich, und die Bauteile werden in einzelne Bauteile getrennt, die abwechselnd aus der Säule fließen.Die Probenkonzentration wird in ein elektrisches Signal umgewandelt und an den Aufzeichner übertragen.Die Daten werden in Form eines Chromatogramms ausgedruckt.
Anwendungen der Hochleistungsflüssigchromatographie
HPLC wird in Lebensmitteln, Pharmazeutika, Umwelt, Landwirtschaft und wissenschaftlicher Forschung weit verbreitet
1- Anwendung in der Umweltanalyse:
Es kann für die Analyse von zyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), Pestizidrückständen usw. verwendet werden.
2- Anwendung in der Lebensmittelanalyse:
Es kann für die Analyse der Ernährung von Lebensmitteln, die Analyse von Lebensmittelzusatzstoffen, die Analyse von Lebensmittelkontaminanten usw. verwendet werden.
3Anwendung in den Biowissenschaften:
Reinigung, Trennung und Bestimmung von Stoffen mit molekularem Gewicht in der Biowissenschaft, Gentechnik, klinischer Chemie, Molekularbiologie,und Biochemie auf molekularer Ebene untersucht werden können.
4- Anwendung bei der ärztlichen Untersuchung:Analyse und Bestimmung von Metaboliten in Körperflüssigkeiten, Pharmakokinetik, klinische Wirkstoffüberwachung usw.
5Anwendung in der anorganischen Analyse:Analyse von Anionen und Kationen usw.
Häufige Fehler und Behandlungsmethoden der Hochleistungsflüssigchromatographie
Fehlerbeschreibung
Ursachenanalyse
Die Lösung
Der Zustandsanzeiger auf der Vorderseite leuchtet nicht auf
Fehler bei der Kabelverbindung
Öffnen Sie das Chassis und verbinden Sie es wieder zuverlässig
Schaltvorrichtung und Stromversorgungsmodul nicht funktionieren
Ersetzen Sie das Schaltnetzmodul
Signalstärke zu niedrig
In der Strömungszelle entstehen Blasen
Die Strömungszelle spülen und die mobile Phase entgasen
Schnellfehler der Deuteriumlampe
Die Deuteriumlampe kann nicht angezündet werden.
Wenn der Fehler nicht beseitigt werden kann, ersetzen Sie bitte die Deuteriumlampe.
Häufige Fehlerbehebung von Autosamplern
Fehlerbeschreibung
Ursachenanalyse
Die Lösung
AbnormalElektrische Initialisierung des Geräts
Software-Aufforderung: Der Nullpunkt-Optikopplung des horizontalen Motors versagt.
1- Starten Sie das Gerät neu.
2Überprüfen Sie die Probenkammer nach Hindernissen.
3. Überprüfen Sie den Sensor in der entsprechenden Position auf offensichtliche abnormale Phänomene wie Lockerheit und Leitung Bruch
4Rufen Sie den Kundendienst an, um das Problem zu lösen.
Software-Aufforderung: Der Nullpunkt-Optikopplung des vertikalen Motors versagt.
Software-Aufforderung: Der Nullpunkt-Optikopplung des Traymotors versagt.
Software-Aufforderung: Der Nullpunkt-Optikopplung des Spritzenmotors versagt.
Softwareempfehlungen: EEPROM kann weder lesen noch schreiben.
1- Starten Sie das Gerät neu.
2Rufen Sie den Kundendienst an, um das Problem zu lösen.
Die Software für den Injektionsprozess zeigte eine Ausnahme.
Software-Aufforderung: Probenflasche fehlt
1Überprüfen Sie, ob die Position der Durchstechflasche mit der Einstellung der Software übereinstimmt.
2- Starten Sie das Gerät neu.
3Rufen Sie den Kundendienst an, um das Problem zu lösen.
Software-Aufforderung: Die Tür ist offen
1Überprüfen Sie, ob die Tür normal geschlossen ist.
2Überprüfen Sie den Türsensor auf Anomalien.
3- Starten Sie das Gerät neu.
4Rufen Sie den Kundendienst an, um das Problem zu lösen.
Liniefehler
Das Statuslicht auf der Front ist nicht an.
1- Starten Sie das Gerät neu.
2. Überprüfen Sie, ob das Stromkabel zuverlässig angeschlossen ist
3Überprüfen Sie, ob der Stromschalter eingeschaltet ist.
4Überprüfen Sie die Sicherung auf Schäden.
5Rufen Sie den Kundendienst an, um das Problem zu lösen.
Der Autosampler löst das Chromatogramm nicht aus
1. Überprüfen Sie, ob die Auslöserleitung zuverlässig angeschlossen ist
2. Überprüfen Sie, ob die Instrumentenserienleitung zuverlässig angeschlossen ist
3. Überprüfen Sie, ob das Netzwerklicht des Software-Instruments blinkt
Flüssigkeitsleitungsfehler
Während der Injektion sind offensichtliche Blasen in der Spritze zu sehen.
1. Führen Sie Spülflüssigkeitsleitung Prozess
2Überprüfen Sie, ob die Rohrverbindungen los sind.
3Überprüfen Sie die Verbindungen auf Leckagen.
4Zu wenig Flüssigkeit in der Probenflasche
Während der Injektion treten kleine Blasen in der Flüssigkeitsleitung auf.
Schlechte Reproduzierbarkeit der Probeneinspritzung
1. Keine Ultraschallbearbeitung der Probe
2. Keine Ultraschallverarbeitung zum Waschlösungsmittel
3Es gibt offensichtliche Luftblasen in der Pipeline-Spritze während der Injektion.
4Die Probeflasche wurde ohne Reinigung wiederverwendet.
Häufige Fehlerbehebung der Pumpe
Fehlerbeschreibung
Ursachenanalyse
Die Lösung
Wenn der Zustandsanzeiger auf der Vorderseite nicht leuchtet,
die Verbindung kann los sein,
Öffnen Sie die Hülle und verbinden Sie sich wieder.
Nachweis des Netzteilmoduls
Ersatzteilstrommodul
Pumpendruck ist 0
Pumpenkopf mit Luft
Öffnen Sie das Absaugventil, mit Spritze zu pumpen, bis Flüssigkeit aus dem leeren Ventilfluss entsteht, und ziehen Sie dann das Ventil an.
Druckalarm
Druckgrenzbereichs-Einstellung unzumutbar
Gemäß den tatsächlichen Prüfbedürfnissen ist ein angemessener Druckgrenzbereich festzulegen.
Eine Verstopfung der Pipeline führt zu einem übermäßigen Druck.
Überprüfen Sie, ob die Pipeline nach dem Pumpenkopf spielt.
Leckage verursacht zu wenig Druck
Überprüfen Sie, ob alle Ebenen der Rohrleitungen und Straßen nach dem Pumpenkopf beschädigt sind.
Das Summen klingelt immer wieder mit einer Frequenz von 0,5 Hz.
Motor blockiert, Druck-Obergrenz-Alarm, Druck-Untergrenz-Alarm, Flüssigkeitsalarm.
Überprüfen und bestimmen Sie die Ursache des Fehlers, und dann lösen Sie es entsprechend der Situation
Der Zenger piept 3 Mal mit einer Frequenz von 1HZ und dann stoppt
Ausfall des Lecksensors, Ausfall des Drucksensors, Ausfall des Ventilators, Ausfall des photoelektrischen Schalters, Alarm für Lösungsmittelschwellen, fehlgeschlagene Initialisierung.
Überprüfen und bestimmen Sie die Ursache des Fehlers, und dann lösen Sie es entsprechend der Situation
Bestimmung von Zuckeralkohol in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssigchromatographie
Bestimmung von Zuckeralkohol in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssigchromatographie
1. Methode und Grundsatz
Bestimmt durch hocheffiziente Flüssigchromatographie mit einem RID-Detektor und quantifiziert durch eine externe Standardmethode.
2- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethoden
2.1 Ausstattung der Geräte
- Nein. Ich weiß nicht.
Systemkonfigurationen
Qty
1
P3210B Binäre Hochdruckschrägstoffpumpe
1
2
CT3210 Kolonnenofen
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
RI-Detektor
1
5
4.6*250mm 5μm Aminosäule
1
6
SmartLab-Arbeitsplatz
1
Tabelle 1 Konfigurationsliste
2.2 Versuchsmethode
2.2.1 Vorbereitung von Reagenzien und Normen
- Nein. Ich weiß nicht.
Reagenzien
Reinheit
1
Acetonitril
Chromatographisch rein
2
4 Arten von Süßstoffmischungsstandards
40 g/l
Tabelle 2 Liste der Reagenzien und Standards
Standardkurve: Der gemischte Standard (40 mg/ml) der vier Süßstoffe wurde mit Wasser auf eine Konzentration von 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml verdünnt.0 mg/ml Reihe von Arbeitskurven für die Konzentration.
2.22 Chromatographische Bedingungen
Chromatographische Spalte
Aminosäulen, 4,6*250 mm, 5 μm
mobile Phase
Acetonitril: Wasser=80:20
Fließrate
1 ml/min
Temperatur
30°C
Zelltemperatur
40°C
Injektionsvolumen
20 μl
Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen
2.2.3 Vorbehandlung der Proben
Proben von nichtproteinhaltigen Getränken sollten nicht kleiner als 200 ml sein und nach vollständigem Mischen in einen luftdichten Behälter gelegt werden.und das Volumen mit Wasser auf 50 ml festsetzen, gut schütteln und auf einer Maschine nach Durchgang durch eine 0,22 μm Filtermembran nachweisen.
3. Versuchsergebnisse
3.1 Systemtauglichkeit
Abbildung 1 Chromatogramm von 6,0 mg/mlSüßungsmittelmischstandard
Anmerkungen:Wie aus der Abbildung hervorgeht, gibt es gute Formspitzen von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol und keine anderen Spitzen um die Zielspitzen, die den experimentellen Anforderungen entsprechen.
3.2 Linearität
Abbildung 2 Standardkurve für Erythritol
Abbildung 3 Standardkurve für Xylitol
Abbildung 4 Standardkurve für Sorbitol
Abbildung 5 Standardkurve der Maltose
Die Konzentrationen der Standardkurven für das Mischen der vier Süßstoffe liegen bei 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml und 6,0 mg/ml.die linearen Korrelationskoeffizienten der Standardkurven von vier Süßstoffen sind über 0.999, die die Versuchsanforderungen erfüllten.
3.3 Wiederholbarkeit
Abbildung 6 Wiederholbarkeitschromatogramm von 6 Injektionen von 3,2 mg/ml Süßstoffmischstandard
Aufbewahrungszeit
- Nein. Ich weiß nicht.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD (%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Tabelle 4 6 Injektionen der Wiederholbarkeit der Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
- Nein. Ich weiß nicht.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD (%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Tabelle 5 6 Injektionen der Peak Area Repeatability
Anmerkung: Wie aus der Tabelle hervorgeht, beträgt die RSD-Retentionszeit von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, und die Wiederholbarkeit der Retentionszeit lag unter 0,2%,die die Versuchsanforderungen erfülltenDie RSD der Spitzenfläche von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol liegen bei 0,809%, 0,450%, 0,705% und 0,913%.die die Versuchsanforderungen erfüllten.
3.4 Nachweisgrenze
Abbildung 7 Chromatogramm für den Standard für das Mischen von Süßstoffen von 1,6 mg/ml
Anmerkung: Wie in Abbildung 7 dargestellt, wird die Konzentration von 1,6 mg/ml Süßungsmittel-Standardmischung, der dreifache SNR, berechnet, wenn die Nachweisgrenzwerte für Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol 0 sind.01 mg/ml, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml und 0,03 mg/ml, die den Versuchsanforderungen entsprechen.
3.5 Ein Marken-Nichtproteingetränk
Abbildung 8 Chromatogramm eines Markengetränks in 2 Injektionen
Proben
Spitzenfläche
Probe-1
209.594
Probe 2
209.001
Arithmetischer Mittelwert
209.298
Tabelle 6 2 Injektionen für Markengetränke
Wie das Chromatogramm zeigt, ist Erythritol in einem Markengetränk nachgewiesen, Xylitol, Sorbitol und Maltitol nicht.Die Daten in der Tabelle sind die Ergebnisse von zwei Prüfungen mit einem absoluten Unterschied von 00,14% des arithmetischen Durchschnitts, was weniger als 10% der Standardanforderung entspricht.
3.6 Achtung
Da der Detektor für den Differenzbrechungsindex auf die Dichte der Lösung reagiert, wird empfohlen, die mobile Phase beim Experiment vorzubringen.
4 Schlussfolgerung
Die in diesem Artikel eingeführte Analysemethode bezieht sich auf die nationale Norm GB 5009.279-2016 (Bestimmung von Xylitol, Sorbitol, Maltitol und Erythritol in Lebensmitteln),mit einem Wayeal LC3200-Serie-Flüssigchromatographen mit einem RID-DetektorDie Versuchsergebnisse zeigten, daß bei der systemadaptiven Prüfung von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol die Spitzen gut sind und es keine anderen Spitzen um die Zielspitzen herum gibt.Die RSD für die Aufbewahrungszeit beträgt 00,128%, 0,128%, 0,120% und 0,077%, alle weniger als 0,2%. Die RSDs des Spitzenbereichs sind 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% und weniger als 1%. SNR = 3 als Nachweisgrenze, dann Nachweisgrenzen von Erythritol,XylitolDie absolute Differenz zwischen den beiden Messungen beträgt 0,14% des arithmetischen Mittelwerts.die weniger als 10% der Standardanforderung beträgtAlle vorstehenden Daten zeigen, daß die Ergebnisse den Versuchsanforderungen entsprechen.
Bestimmung von Tyrosol in Wein durch Hochleistungsflüssigchromatographie
Bestimmung von Tyrosol in Wein durch Hochleistungsflüssigchromatographie
1- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethoden
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationsliste der Flüssigchromatographie
- Nein.
Modul
Qty
1
P3210B Doppelpumpenanlage
1
2
CT3400 Kolonnenofen
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
UV-3210 UV-Detektor
1
5
C18 Spalte, 4,6*250 mm 5 μm
1
6
SmartLab-Arbeitsplatz
1
1.2 Versuchsmethode
1.2.1 Reagenzvorbereitung
- Nein.
Reagenzien
Reinheit
1
Methanol
Chromatographische Qualität
2
Tyrosolstandard
98 Prozent
1.2.1.1 Tyrosol-Standard-Stammlösung (1000 mg/l): Nehmen Sie die entsprechende Menge Tyrosol-Standard, lösen Sie auf und fixieren Sie das Volumen mit Methanol.wird eine Standardstocklösung mit einer Konzentration von 1000 mg/l hergestellt, versiegelt und bei -4°C gelagert.
1.2.1.2 Tyrosol-Standard-Arbeitslösung: Pipettieren Sie die entsprechende Menge an Tyrosol-Standard-Stammlösung genau und verdünnen Sie sie mit Methanol, um eine Reihe von Arbeitskurven mit Konzentrationen von 0 zu bilden.1 mg/l, 1mg/L, 1,5mg/L, 3mg/L, 5mg/L, 7,5mg/L bzw. 10mg/L.
1.2.2 Chromatographische Bedingungen
Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen
Chromatographische Spalte
C18 Spalte 4,6*150 mm, 5 μm
mobile Phase
A: Methanol, B: Wasser
Fließrate
1 ml/min
Kolonnentemperatur
40°C
Wellenlänge
222 nm
Injektionsvolumen
10 μl
Tabelle 4 Anteil der mobilen Phase
Zeit/min
Eine
B
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Vorbehandlung der Proben
Durch die 0,45 μm große, mikroporöse Filtermembran wird eine angemessene Menge Weißweinproben entnommen, die dann gemessen werden.
2Versuchsergebnis.
2.1 Systemtauglichkeit
Abbildung 1 Chromatogramm von 10 mg/l Standard
Tabelle 5 Standarddaten für 10 mg/l
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Höhe der Spitze
Spitzenfläche
Theoretische Nummer der Platte
Tyrosol
7.209
29.398
367.785
7558
Anmerkung: Aus dem Chromatogramm und den Daten geht hervor, dass die Form des Tyrosol-Spitzes gut ist, es gibt keine anderen Spitzen um den Ziel-Spitzen herum und die theoretische Plattenzahl hoch ist.die den Versuchsanforderungen entspricht.
2.2 Standardkurve
Abbildung 2 Prüfergebnis der Standardkurve
Anmerkung: Aus dem obigen Chromatogramm geht hervor, dass der Korrelationskoeffizientenwert R der Tyrosolkurve über 0 liegt.999, die den Versuchsanforderungen entspricht.
2.3 Wiederholbarkeit
Abbildung 3 Wiederholbarkeitschromatogramm von 3,75 mg/l Standard für 6 Injektionen
Tabelle 6 Wiederholbarkeitstestdaten von 6 Injektionen für 7,5 mg/l Standard
Tyrosol
- Nein. Ich weiß nicht.
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Anmerkung: Nach den Daten der obigen Tabelle kann festgestellt werden, dass die RSD der Wiederholbarkeit der Tyrosolretentionszeit 0,053% und die RSD der Peak-Area-Wiederholbarkeit 0,485% beträgt.die beide eine gute Wiederholbarkeit aufweisenEs erfüllt die Versuchsanforderungen.
2.4 Nachweisgrenze
Abbildung 4 Testchromatogramm von 0,1 mg/l Standard
Tabelle 7 Prüfdaten für 0,1 mg/l Standard
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
SNR
Tyrosol
7.210
4.852
41.562
Anmerkung: Gemäß den Daten der obigen Tabelle beträgt der Nachweisgrenzwert für Tyrosol 0,0073 mg/L mit einem 3-fachen Signal-Rausch-Verhältnis, was den experimentellen Anforderungen entspricht.
2.5 Testergebnisse einer Marke Weißwein
Abbildung 5 Testchromatogramm einer Marke Weißwein
Tabelle 8 Prüfdaten eines Weißweins der Marke
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Stichprobenmenge
Tyrosol
7.210
4.852
0.275 mg/l
Anmerkung: 0,275 mg/l Tyrosol wurden in einer Marke Weißwein nachgewiesen.
2.6 Ergebnis der Prüfung eines Weißweins mit Spitzen
Abbildung 6 Spiked Test Chromatogramm einer Marke Weißwein
Tabelle 9 Spiked Testdaten einer Marke Weißwein
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Stichprobenmenge
Tyrosol
7.234
71.425
10,799 mg/l
Anmerkung: 15 μl 100 mg/l Standard in einem 1 ml weißen Wein zugesetzt werden, und entsprechend der Detektionskonzentration von Weißwein und der Spiked-Konzentration beträgt die theoretische Konzentration 1,775 mg/l.Aus der nachweisbaren Konzentration in der obigen Tabelle, beträgt die Rückgewinnung 101,4%, was den Versuchsvoraussetzungen entspricht.
2.7 Achtung
Die Stammlösung von Tyrosol Standard muss bei niedriger Temperatur aufbewahrt werden, da sonst ihr Gehalt abnimmt.
3Schlussfolgerung.
In diesem Artikel wird die Bestimmung des Tyrosolgehalts in Weißwein durch Wayeal-Flüssigchromatographen der Hochleistungsreihe LC3210 mit ultraviolettem Detektor vorgestellt.Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die Spitzenform von Tyrosol bei der Anpassungsfähigkeit des Systems gut ist., und es gibt keine anderen Spitzen um den Zielspitze, und die theoretische Plattenzahl ist hoch, was den experimentellen Anforderungen entspricht. Der Kurvenkorrelationskoeffizient R-Wert liegt über 0.999Die RSD der Tyrosolretentionszeit beträgt 0,053% und die RSD des Spitzenbereichs 0,485%, was eine gute Reproduzierbarkeit bedeutet.4% mit dem Spiked 1Die Ergebnisse der vorstehenden Daten entsprechen den Anforderungen des Geräts an das Prüfverfahren.
Bestimmung des Acyclovirgehalts durch Hochleistungsflüssigchromatographie
Bestimmung des Acyclovirgehalts durch Hochleistungsflüssigchromatographie
Die in diesem Artikel eingeführte Analysemethode unter Bezugnahme auf die Ausgabe 2020 des Pharmakopöen der Volksrepublik China in Acyclovir-Testmethodemit Wayeal-Flüssigchromatographen der LC3200-Serie mit einem DAD-Detektor.
1- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethode
1.1 Ausstattung der Geräte
- Nein.
Name
Qty
1
P3210Q Vierteilspumpe
1
2
CT3400 Kolonnenofen
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD-Detektor
1
5
Nova Atom PC18 4,6 x 250 mm 5 μm
1
6
Chromatographie-Arbeitsplatz
1
1.2 Versuchsmethode
1.2.1 Reagenzien Vorbereitung
Tabelle 2 Liste der Reagenzien
- Nein.
Reagenzien
Reinheit
1
2
3
4
5
Methanol
Phosphorsäure
Natriumhydroxid
Acyclovir
Guanin
Chromatographische Reinheit ((LC))
GR
MOS
98 Prozent
99 Prozent
1.2.1.1 Prüflösung: Nehmen Sie 40 mg Probe in einen 200 ml großen Messkolben, fügen Sie 2 ml 0,4% Natriumhydroxid hinzu, um es aufzulösen, und fügen Sie dann 25 ml 0,5% Natriumhydroxid hinzu.1% (V/V) Phosphorsäure-Lösung und mit Wasser bis zur Skala verdünnenSchütteln Sie gut.
1.2.1.2 Referenzlösung: Nehmen Sie 1 ml der Prüflösung in einen 100 ml großen Messkolben, fügen Sie 5 ml 0,1%ige Phosphorsäure-Lösung hinzu, verdünnen Sie sie mit Wasser bis zur Skalierung und schütteln Sie sie gut.
1.2.1.3 Kontrolllösung für die Lagerung von Guanin: Nehmen Sie 10 mg Referenz-Guanin in einen 50 ml großen Messkolben, fügen Sie 5 ml 0,4% Natriumhydroxidlösung hinzu, um sie aufzulösen, und fügen Sie dann 5 ml 0,0% hinzu.1% Phosphorsäure Lösung, verdünnen Sie es mit Wasser bis zur Waage und schütteln Sie es gut.
1.2.1.4 Guanin-Referenzlösung: 1 ml Guanin-Referenzspeicherlösung in einen 100 ml großen Kolben nehmen, mit Wasser verdünnen und gut schütteln.
1.2.1.5 Systemtauglichkeit der Lösung: Nehmen Sie jeweils eine angemessene Menge der Referenzlösung und der Guaninreferenzlösung, mischen Sie sie in gleichem Volumen und schütteln Sie sie gut.
1.2.2 Chromatographische Bedingungen
Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen
Chromatographische Spalte
Nova Atom PC18 Chromatographie-Säule, 4,6*250 mm, 5 μm
mobile Phase
Bewegliche Phase A: Wasser
Bewegliche Phase B: Methanol
Fließrate
1 ml/min
Kolonnentemperatur
35°C
Wellenlänge
254 nm
Injektionsvolumen
20 μl
Tabelle 4 mobile Phasenquote
Zeit (min)
mobile Phase A
mobile Phase B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Das Ergebnis des Experiments.
2.1 Lösung für die Eignung des Systems
Abbildung 1 Testchromatogramm der System-Eignungslösung
Tabelle 5 Lösung für die Eignung des Prüfdatensystems
- Nein.
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Theoretische Nummer der Platte
Trennung
1
Guanin
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
nicht
Anmerkung: Aus der obigen Grafik und den Daten in der Tabelle lässt sich erkennen, dass Acyclovir und Guanin bessere Spitzenformen und eine hohe theoretische Plattenzahl aufweisen.0, die den Anforderungen des Arzneibuchs entspricht.
2.2 Wiederholbarkeit
Abbildung 2 Wiederholbarkeitschromatogramm von 6 Injektionen der Systemtauglichkeit
Tabelle 6 Wiederholungsdaten von 6 Injektionen der Systemtauglichkeit Lösung Retentionszeit
Probe
- Nein.
Guanin
Acyclovir
Aufbewahrungszeit
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Tabelle 7 Wiederholgungsdaten von 6 Einspritzungen der Systemtauglichkeit
Probe
- Nein.
Guanin
Acyclovir
Spitzenfläche
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Anmerkung: Gemäß den Daten in der obigen Tabelle beträgt die RSD der Retentionszeit von Guanin und Acyclovir in der System-Eignungslösung 0,048% bzw. 0,074%, und die RSD der Spitzenfläche 0,475% bzw. 0.452%Die Reproduzierbarkeitsergebnisse sind gut und erfüllen die Versuchsanforderungen.
Bestimmung von Polyethylenglycol durch Gelpermeationschromatographie
Bestimmung von Polyethylenglycol durch Gelpermeationschromatographie
1Einführung
Zweck: Bestimmung des Molekülgewichts und der Verteilung von Polyethylenglycol (PEG) mittels Hochleistungs-Gelpermeationschromatographie (GPC).
Methode:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7,8x300 mm Gelpermeationschromatographie Spalte
Differentielle Brechungsindexdetektor (RID)
Bewegliche Phase: Ultrareinwasser
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Kolonnentemperatur: 35 °C;
Injektionsvolumen: 10 μl.
Die Kalibrierkurven werden erstellt und die Ergebnisse des Molekülgewichts und der Verteilung jeder Probe werden mit Hilfe einer GPC-Software berechnet.
Ergebnis: Die Linearität von PEG ist gut, wenn das Molekülgewicht im Bereich von 400-20000 liegt.der RSD-Wert der Retentionszeit beträgt 00,105% und der RSD-Wert der Spitzenfläche beträgt 0,335%.
Schlussfolgerung: Die Hochleistungs-Gelpermeationschromatographie (GPC) ist eine zuverlässige Methode zur Bestimmung des Molekülgewichts und der Verteilung von PEG.mit einem Durchmesser von nicht mehr als 10 μm,.
Schlüsselwörter: HPLC, GPC, RID, Polymer, Polyethylenglycol
2. Versuchsmethode
2.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationsliste von Hochleistungsflüssigchromatographen
- Nein.
Modulär
Qty
1
Hochleistungsflüssige Chromatographie LC3200-Serie
1
2
PB3200 Binärpumpe
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Säulenherde
1
5
AS3200 Autosampler
1
2.2 Prüfbedingungen
Chromatographische Spalte: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm
Kolonnentemperatur: 35°C
Detektor: RID
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Bewegliche Phase: Wasser
Injektionsvolumen: 10 μl
2.3 Gerät/Reagenzien und Verbrauchsmaterialien
Reagenzien:
Ultrareines Wasser
Standard: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Hilfsmittel
Analysebilanzen
Einheit zur Extraktion von Lösungsmitteln
Ultraschallreiniger
Versuchsmaterialien
Filtermembran: wässrige Filtermembran 0,45 μm
2.4 Erstellung des PEG-Standards
Pipette 0,20 g pro PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 und PEG20000-Standards, 10 ml Wasser zum Auflösen hinzufügen, gut mischen und die Konzentration der zu prüfenden Proben von 20 mg/ml vorbereiten.
3Ergebnis und Diskussion
3.1 Verschiedene Molekülgewichtsnormen
Abbildung 1 Chromatogramm von PEG400
Tabelle 1 Chromatographische Parameter von PEG400
- Nein.
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Nummer der Theriacal-Platte
Nachlauffaktor
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Abbildung 2 Chromatogramm von PEG2000
Tabelle 2 Chromatographische Parameter von PEG2000
- Nein.
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Theoretische Nummer der Platte
Nachlauffaktor
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Abbildung 3 Chromatogramm von PEG6000
Tabelle 3 Chromatographische Parameter von PEG6000
- Nein.
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Theoretische Nummer der Platte
Nachlauffaktor
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Abbildung 4 Chromatogramm von PEG10000
Tabelle 4 Chromatographische Parameter von PEG10000
- Nein.
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Theoretische Nummer der Platte
Nachlauffaktor
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Abbildung 5 Chromatogramm von PEG20000
Tabelle 5 Chromatographische Parameter von PEG20000
- Nein.
Zusammensetzungen
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Theoretische Nummer der Platte
Nachlauffaktor
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Abbildung 6 Überlappungschromatogramme mit unterschiedlichem Molekulargewicht
Anmerkung: Die oben genannten Daten zeigen, dass die Retentionszeit von PEG20000 6,081 Minuten und PEG400 10,315 Minuten beträgt, größere Moleküle werden zuerst und kleinere Moleküle später eluiert.
3.2 Wiederholbarkeit
Abbildung 7 Überlappungschromatogramme der Wiederholbarkeit von PEG6000 (n=6)
Tabelle 7 Wiederholbarkeitschromatographische Parameter von PEG6000 (n=6)
- Nein.
Proben
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
Durchschnitt
-
7.225
500.416
RSD (%)
-
0.105
0.335
Anmerkung: Die Wiederholbarkeit ist gut, die RSD der Retentionszeit beträgt 0,105% und die RSD der Spitzenfläche 0,335% für 6 Injektionen von PEG6000.
3.3 Standardkurven
Abbildung 8 Standardkurven Chromatogramme mit unterschiedlichem Molekulargewicht
Tabelle 8 Standardkurven Chromatographische Parameter unterschiedlicher Molekülgewichte
Anmerkung: Das Molekülgewicht und die Verteilungsergebnisse jeder Probe werden durch eine GPC-Software berechnet.000, und der lineare Korrelationskoeffizient ist 0.999.
4Schlussfolgerung.
Dieser Polyethylenglykol (PEG) -Test wird mit Hilfe einer Gelchromatographie mit einem Hochleistungsflüssigchromatographen der LC3200-Serie mit Differenzbrechungsindex-Detektor durchgeführt.die Aufbewahrungszeit von PEG20000 beträgt 6.081 Minuten, und PEG400 ist 10.315 Minuten, größere Moleküle werden zuerst und kleinere Moleküle später ausgelöst. Die Wiederholbarkeit ist gut. Die RSD der Retentionszeit beträgt 0.105% und die RSD der Spitzenfläche beträgt 0Die Linearität des PEG-Molekülgewichts liegt im Bereich von 400 bis 20.000, und der lineare Korrelationskoeffizient ist 0.9999Die Hochleistungs-Gelpermeationschromatographie (GPC) ist eine zuverlässige Methode zur Bestimmung des Molekülgewichts und der Verteilung von PEG.mit dem Vorteil genauer und reproduzierbarer Ergebnisse bei der Bewertung der Polydispersitäts-Eigenschaft von Polymerverbindungen.
Anmerkung: Die Probe sollte länger als 12 Stunden bei Raumtemperatur gelassen und vorsichtig gemischt werden, weder mit Ultraschall noch kräftig geschüttelt, um die Auflösung zu beschleunigen.
Bestimmung von Schwermetallen in Abfallharzpulver mit dem Wayeal-Atomabsorptionsspektrophotometer
Bestimmung von Schwermetallen in Abfallharzpulver mit dem Wayeal-Atomabsorptionsspektrophotometer
In diesem Papier wird mit Bezug auf den Standard "HJ 749-2015 Bestimmung des Gesamtchroms in der atomaren Flammenabsorptionsspektrophotometrie fester Abfälle" "HJ 786-2016 Bestimmung von Blei"Zink und Cadmium in der atomaren Absorptionsspektrophotometrie von festen Abfällen, wurde ein Analysemethode zur Bestimmung des Gehalts an Schwermetallelementen in Abfallharzpulver durch Flammenatomabsorptionsmethode entwickelt.
Schlüsselwörter: Atomabsorptionsspektrophotometer; Flamme, Abfallharzpulver; Blei; Cadmium; Chrom.
1. Versuchsmethode
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationsliste des Atomabsorptionsspektrophotometers
- Nein.
Name
Qty
1
Atomabsorptionsspektrophotometer AA2310
1
2
Luftkompressor
1
3
Acetylen mit hoher Reinheit
1
4
Bleihalle Kathodenlampe
1
5
Cadmium-Hohlkathodenlampe
1
6
Chrom-Hohlkathodenlampe
1
1.2 Reagenzien und Instrumente
1.2.1 Bleistandardlösung ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmium-Standardlösung ((1000μg/ml)
1.2.3 Chrom-Standardlösung ((1000μg/ml)
1.2Ammoniumchlorid: AR
1.2.5 Stickstoffsäure: GR
1.2Salzsäure: GR
1.2.7 Fluorwassersäure: GR
1.2.8 Perchlorsäure: GR
1.2.9 30% Wasserstoffperoxid: GR
1.2.10 Eine von zehntausend Analysewaagen
1.2.11 Digitale Anzeige elektrische Heizplatte
1.3 Vorverarbeitung
1.3.1 Vorverarbeitung von Blei- und Cadmiumproben
Nehmen Sie 0,2 g Probe (genau 0,1 mg) in einen 50 ml großen PTFE-Kiegel.5 ml Salzsäure wurden hinzugefügt und die Probe auf einer heißen Platte in einer Dampfkappe bei etwa 120 °C erhitzt, um die Probe zunächst zu zerfallen.8 ml Stickstoffsäure, 8 ml Fluorwasserstoffsäure und 4 ml Perchlorsäure,Abdeckung und Wärme bei etwa 160 °C auf einer heißen Platte für 3 Stunden. Öffnen Sie den Deckel, die elektrische Heizplatte Temperaturregelung bei 180 °C, um das Erhitzen fortzusetzen, und oft schütteln Sie den Tiegel.Abdeckung zur vollständigen Zersetzung der schwarzen organischen KohlenstoffeNachdem die schwarze organische Substanz auf der Tiegelwand verschwunden ist, öffnen Sie den Deckel, vertreiben den weißen Rauch und dampfen, bis der Inhalt viskos ist.2 ml Salpetersäure zur Auflösung des löslichen Rückstands, nach Abkühlung die gesamte Menge in einen 50 ml großen Kolben überführen, den Tiegeldeckel und die Innenwand mit einer angemessenen Menge Versuchswasser spülen,Die Waschlösung wurde in einen 50 ml großen Kolben eingegeben., und das Volumen mit Versuchswasser fixieren, gut schütteln und dann zur Messung lassen.Filterung und Zentrifugation oder natürliche Niederschlagung erforderlich sind. (Anmerkung: Bei Erhitzen dürfen nicht viele Blasen herauskommen, da dies zu einem Verlust der Probe führt.)
1.3.2 Vorverarbeitung von Chromproben
Nehmen Sie 0,2 g (genau bis zu 0,0001 g) Probe in einen 50 ml großen PTFE-Kiegel.10 ml konzentrierter Salzsäure wurden hinzugefügt und die Probe auf einer heißen Platte in einer Dampfkappe bei 50°C erhitzt, um die Probe zunächst zu zersetzen.. Wenn es auf etwa 3 ml verdunstet ist, 5 ml konzentrierte Stickstoffsäure, 5 ml Fluorwasserstoffsäure hinzufügen, abdecken und auf der heißen Platte bei etwa 120 ~ 130 °C für 0,5 ~ 1 h erhitzen, dann den Deckel öffnen,Der weiße Rauch und der Dampf werden weggefahren, bis sich der Inhalt in Form von flüssigen Perlen in einem nicht fließenden Zustand befindet (beobachten Sie, während er heiß ist).Je nach Verdauungszustand 3 ml konzentrierte Stickstoffsäure, 3 ml Fluorwasserstoffsäure, 1 ml Wasserstoffperoxid hinzufügen und den oben genannten Verdauungsprozess wiederholen.leicht kalt, 0,2 ml Salpetersäure hinzufügen, um den löslichen Rest aufzulösen, alle Prüflösungen in einen 50 ml großen Kolben überführen, 5 ml 110% Ammoniumchloridlösung hinzufügen,und das Volumen mit Versuchswasser fixieren(Anmerkung: Die Gesamtmenge von 30% Wasserstoffperoxid darf 10 ml nicht überschreiten.)
2Ergebnisse und Diskussion
Blei
Nachweisprobe
Blei
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
2.0L/min
Spektralbandbreite
0.4 nm
Wellenlänge
283.3 nm
Lichtrichtung
AA
Leuchtenstrom
5 mA
Gradientkonzentrationstabelle (mg/l) der Standardkurven und Probendaten
Konzentrationsstufe
1
2
3
4
5
6
Konzentration der Standardlösungen (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorption von Standardlösungen (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorptionsgrad von Harzpulverabfällen (abs)
0.0024
Konzentration von Abfallharzpulver (mg/l)
0.0000
Bleikonzentration von Harzpulverabfällen (mg/kg)
Nicht erkannt
Standardkurve für Blei
Cadmium
Nachweisprobe
Cadmium
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
2.0L/min
Spektralbandbreite
0.4 nm
Wellenlänge
2280,8 nm
Lichtrichtung
AA
Leuchtenstrom
3mA
Gradientkonzentrationstabelle (mg/l) für Cadmium-Standardkurve und Probendaten
Konzentrationsstufe
1
2
3
4
5
Konzentration der Standardlösungen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorption von Standardlösungen (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorptionsgrad von Harzpulverabfällen (abs)
0.0057
Konzentration von Abfallharzpulver (mg/l)
0.0000
Cadmiumkonzentration von Harzpulverabfällen (mg/kg)
Nicht erkannt
Standardkurve für Cadmium
Chrom
Nachweisprobe
Chrom
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
30,6 L/min
Spektralbandbreite
0.2 nm
Wellenlänge
3570,9 nm
Lichtrichtung
AA
Leuchtenstrom
5 mA
Gradientkonzentrationstabelle (mg/l) der Standardkurve für Chrom und Probendaten
Konzentrationsstufe
1
2
3
4
5
Konzentration der Standardlösungen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorption von Standardlösungen (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorptionsgrad von Harzpulverabfällen (abs)
0.0130
Konzentration von Abfallharzpulver (mg/l)
0.1519
Chromkonzentration von Harzpulverabfällen (mg/kg)
37.7
Standardkurve für Chrom
3. Anmerkungen
3.1 Die im Versuch verwendeten Salpetersäure und Perchlorsäure weisen starke oxidative und ätzende Eigenschaften auf, Salzsäure und Fluorsäure weisen starke Flüchtigkeits- und ätzende Eigenschaften auf.Schutzmittel müssen gemäß den Vorschriften getragen werden., und der Prozess der Lösungsaufbereitung und der Vorbearbeitung der Proben in der Abgaskappe.
3.2 Die 10%ige Ammoniumchloridlösung muss gleichzeitig zur Standardlösung und zur Probe zugesetzt werden, um die Konsistenz der Prüfung zu gewährleisten.
4Schlussfolgerung.
Nach den Versuchsergebnissen sind die linearen Korrelationskoeffizienten von Blei, Cadmium und Chrom alle größer als 0.999- Blei und Cadmium wurden nicht im Abfallharzpulver nachgewiesen.empfindlich und kann für den Nachweis von Schwermetallen in Abfallharzpulver verwendet werden.
Bestimmung des Mentholgehalts in Minze durch Gaschromatographie
Bestimmung des Mentholgehalts in Minze durch Gaschromatographie
In diesem Papier werden die chromatographischen Bedingungen mit Bezug auf die Ausgabe 2020 der Chinesischen Pharmakopöe optimiert,und eine chromatographische Spalte SK-WAX zur Bestimmung des Mentholgehalts in Minze verwendet wird.
Schlüsselwort: Gaschromatograph, FID-Detektor, Minze, Menthol.
1. Versuchsmethode
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationsliste der Gaschromatographie
- Nein.
Modul
Qty
1
GC6000 Gaschromatographie
1
2
FID6000-Detektor
1
3
ASL6000 Autosampler
1
1.2 Prüfbedingungen
Chromatographische Spalte: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Temperaturprogrammiert: Halten Sie die Säule 4 Minuten lang bei einer Anfangstemperatur von 70 °C, erhitzen Sie sie mit einer Geschwindigkeit von 1,5 °C pro Minute auf 120 °C, dann mit einer Geschwindigkeit von 3 °C pro Minute auf 200 °C,und schließlich zu 230°C bei 30°C pro Minute und 2 Minuten aufbewahren;
Trägergas: Stickstoff hoher Reinheit, konstante Stromart
Flussrate der Säule: 2 ml/min
Einlasstemperatur: 200°C
Temperatur des Detektors: 300°C
Wasserstoffdurchfluss: 35 ml/min
Luftstrom: 300 ml/min.
Injektionsvolumen: 1 μl
Injektionsmethode: Split-Flow-Injektion mit einem Split-Verhältnis von 5:1.
1.3 Reagenzien und Versuchsmaterial
1.3.1 Reagenzien
Probe aus Minze
Mentholstandard
Ethanol, AR.
1.3.2 Ausrüstung
Nadelfilter
Das dritte Sieb
1.4 Probenvorbereitung
1.4.1 Vorbereitung der Referenzlösung
Nehmen Sie die angemessene Menge an Mentholkontrolle, wiegen Sie sie genau und fügen Sie Ethanol hinzu, um eine Lösung mit 0,2 mg pro 1 ml herzustellen.
1.4.2 Vorbereitung der Prüflösung
2 g Produktpulver (durch das dritte Sieb) werden nach präzisem Wiegen in eine verstopfte V-Flasche gelegt und nach präzisem Hinzufügen von 50 ml Ethanol fest verstopft.Ultraschallbehandlung (Leistung 250 W), Frequenz 33 kHz) für 30 Minuten abgekühlt und dann gewogen. Das verlorene Gewicht mit Ethanol ergänzen, gut schütteln, filtern und das nachfolgende Filtrat nehmen.
2 Ergebnis und Kommunikation
2.1 Chromatogramm der Referenzlösung
Die Referenzlösung wird unter den Prüfbedingungen 1 analysiert.2, und die Ergebnisse sind nachstehend dargestellt.
Wie in der Abbildung und in den Daten dargestellt, ist die Spitzenform symmetrisch, es gibt keine anderen Spitzen und der Trennungsgrad ist höher als 1.5, die gut ist und die Anforderungen erfüllt.
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Theoretische Nummer der Platte
Menthol
18.262
564.820
48.485
56284
Nehmen Sie die Referenzlösung, injiziert und nachgewiesen, 7 Mal nacheinander unter den Testbedingungen in 1.2Nach den Testergebnissen beträgt die Wiederholbarkeit der Referenzlösung in der Retentionr-Zeit 0,021% und die Wiederholbarkeit der Spitzenfläche 0,47%.und die Testwiederholbarkeit ist gut.
2.2 Chromatogramm der Prüflösung
Die Prüflösung wird unter den Prüfbedingungen 1 analysiert.2Aus der Abbildung und den Daten ergibt sich, dass die Spitzenform symmetrisch ist, keine anderen Spitzen vorhanden sind und der Trennungsgrad größer als 1 ist.5, ist die Trennung gut und erfüllt die Anforderungen.
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Theoretische Nummer der Platte
Menthol
18.269
568.906
48.763
56738
Nehmen Sie die Referenzlösung, injiziert und nachgewiesen, 7 Mal nacheinander unter den Testbedingungen in 1.2Nach den Testergebnissen beträgt die Retentionszeit der Referenzlösung 0,038% und die Peak-Area-Wiederholbarkeit 0,49%.und die Testwiederholbarkeit ist gut.
3Schlussfolgerung.
In dieser Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Menthol in Minze mit dem Wayeal-Gaschromatographen GC6000 festgelegt.Die Wiederholbarkeit der Retentionszeit von 7 Injektionen ist weniger als 0.0,5% und die Wiederholbarkeit der Spitzenfläche ist weniger als 0,5%, was eine gute Wiederholbarkeit des Tests zeigte.die die Anforderungen des Chinesischen Arzneibuchs erfülltDieses Produkt wird nach dem Trockenerzeugnis berechnet, der Mentholgehalt in der Prüfprobe beträgt 0,50%, was den Anforderungen des Arzneibuchs von mindestens 0,20% entspricht.Diese Methode kann als Referenz für die Bestimmung des Mentholgehalts in Minze dienen..
Bestimmung von Schwermetallen im Boden durch Atomabsorptionsspektrophotometer
Bestimmung von Schwermetallen im Boden durch Atomabsorptionsspektrophotometer
1. Versuchsmethode
Schlüsselwörter: Atomabsorptionsspektrophotometer, Autosampler, Graphitöfen, Flamme, Erde, Schwermetalle.
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationslisten von AAS
- Nein.
Modul
Qty
1
Atomabsorptionsspektrophotometer AA2310
1
2
Graphitöfenleistung GF2310
1
3
Autosampler AS2310
1
4
Kühlkreislauf
1
5
Argon mit hoher Reinheit
1
6
Graphitröhre
1
7
Öllose Luftkompressor
1
8
Acetylen mit hoher Reinheit
1
1.2 Reagenzien und Versuchsmaterial
Salpetersäure-Lösung (1+99): 10 ml Salpetersäure messen und langsam 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.
Pb Standardlösung:1000 mg/l
Cd Standardlösung: 1000 mg/l
Ni Standardlösung: 1000 mg/l
1% Diammoniumwasserstoffphosphat: 1 g Diammoniumwasserstoffphosphat in einen 100 ml großen Kolben nehmen und das Volumen mit ultrareinem Wasser festsetzen;
Salpetersäure: GR
Salzsäure:
Fluorwassersäure: GR
Perchlorsäure: GR
Einer von zehntausend analytischen Salden
Elektrothermischer, thermostatischer Schnelltrockner
Digitale Anzeige elektrische Heizplatte
Teflon-Kriegel
1.3 Vorbehandlung der Proben
Probenverdauung: 0,2 g Probe in einem PTFE-Kiegel abwiegen, ein bis zwei Tropfen Wasser hinzufügen, um sie zu befeuchten, 10 ml Salzsäure, 9 ml Stickstoffsäure, 4 ml Fluorwassersäure hinzufügen,und 2 ml Salzsäure abwechselnd, gut schütteln, abdecken und 6 Stunden lang auf einer heißen Platte bei 150°C erhitzen, den Deckel öffnen und zusätzlich zum Silizium weiter erhitzen.Es ist notwendig, den Tiegel häufig zu schütteln und die Säure zu dampfen, bis der Inhalt viskos ist.. entfernen und leicht abkühlen, 0,5 ml Salpetersäure hinzufügen, um den löslichen Rest aufzulösen, den Triggerdeckel und die Innenwand mit Wasser spülen, die gesamte Menge in einen 50 ml großen Kolben überführen,und das Volumen mit hochreinem Wasser festmachen, gut schütteln. In PTFE-Reagenzflaschen zur Prüfung aufbewahren. Die Probe durch Wasser ersetzen und eine vollständige Programm-Blanklösung nach den oben genannten Schritten herstellen.
2Schlussfolgerung und Diskussion
2.1 Spektralbedingungen für Blei
Heizmethode
Graphitöfen
Prüfmethode
Höhe der Spitze
Injektionsvolumen
20 μL Probe + 5 μL Diammoniumwasserstoffphosphat
Bandbreite
0.4 nm
Wellenlänge
283.3 nm
Zünden
AA-BG
Leuchtenstrom
5 mA
Konzentrationstabelle der Standardkurven (μg/l)
Standardkurve
1
2
3
4
5
Standardlösung für Lecks
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Standardkurvenprüfung
Linearität der Standardkurve
2.3 Spektralbedingungen für Cadmium
Heizmethode
Graphitöfen
Prüfmethode
Höhe der Spitze
Injektionsvolumen
15 μL Probe + 5 μL 1% Diammoniumhydrogenphosphate
Bandbreite
0.4 nm
Wellenlänge
2280,8 nm
Zünden
AA-BG
Leuchtenstrom
4mA
Konzentrationstabelle der Standardkurven (μg/l)
Standardkurve
1
2
3
4
Cd Standardlösung
0.5
1.5
2.0
2.5
Standardkurvenprüfung
Linearität der Standardkurve
2.4 Spektralbedingungen für Nickel
Heizmethode
Feuer
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
2.0L/min
Bandbreite
0.2 nm
Wellenlänge
232.0 nm
Zünden
AA
Leuchtenstrom
4mA
Konzentrationstabelle der Standardkurve (μg/mL)
Standardkurve
1
2
3
4
5
Ni-Standardkurve
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Standardkurvenprüfung
Linearität der Standardkurve
3. Berechnung der Ergebnisse
Probe
- Nein.
Volumen der Probe (g)
Prüfkonzentration
Inhalt ((mg/kg)
Theoretische Konzentration (mg/kg)
Standardabweichung
Pb
1#
0.2005
16.2420 μg/l
21
21 ± 2
Qualifiziert
1#- Parallel
0.2009
170,6490 μg/l
Cd
1#
0.2005
00,4897 μg/l
0.12
0.14 ± 0.02
Qualifiziert
1#- Parallel
0.2009
0.4991 μg/l
Ni
1#
0.2005
0.1180 μg/l
29
30 ± 2
Qualifiziert
1#- Parallel
0.2009
0.1159 μg/l
4Anmerkung
Die im Experiment verwendeten Salzsäure und Stickstoffsäure weisen starke oxidative und ätzende Eigenschaften auf, Salzsäure und Fluorwassersäure weisen eine starke Flüchtigkeit und ätzende Wirkung auf.Daher sollten die Reagenzvorbereitung und die Probendichtung in einer Dampfkappe durchgeführt werden.; Schutzausrüstung sollte nach Bedarf getragen werden, um eine Einatmung in die Atemwege oder Kontakt mit Haut und Kleidung während der Operation zu vermeiden.
Bestimmung von Ibuprofen-Kapseln mit erweiterter Freisetzung durch Hochleistungsflüssigchromatographie
Bestimmung von Ibuprofen-Kapseln mit erweiterter Freisetzung durch Hochleistungsflüssigchromatographie
Die hier dargestellte Analysemethodemit Bezug auf die Bestimmung des Gehalts an Ibuprofen in Verlängerungskapseln im Pharmakopöe der Volksrepublik China in der Ausgabe 2020, wurde mit einem Wayeal-Leichtschlagkromatographen der Leistungsreihe LC3200 mit einem DAD-Detektor durchgeführt.
1- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethode
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationsliste der Wayeal HPLC
- Nein.
Modulär
Qty
1
P3210Q Vierteilspumpe
1
2
CT3210 Kolonnenofen
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm
1
6
SmartLab-Arbeitsplatz
1
1.2 Versuchsmethode
1.2.1 Vorbereitung von Reagenzien
- Nein.
Reagenzien
Reinheit
1
Methanol
Chromatographie Rein
2
Acetonitril
Chromatographie Rein
3
Natriumacetat
AR
4
Glacial Acetic Acid (Gletscher-Essigsäure)
GR
1.2.1.1 Prüflösung: Nehmen Sie den Inhalt unter dem Belastungsunterschied, mischen Sie ihn gut, nehmen Sie eine angemessene Menge (entspricht etwa 0,1 g Ibuprofen) in einen 200 ml großen Messkolben, geben Sie 100 ml Methanol hinzu,Schütteln für 30 Minuten, mit Wasser verdünnen und das Volumen fixieren, Haie gut filtern und das Filtrat entfernen.
1.2.1.2 Referenzlösung: Nehmen Sie 25 mg Ibuprofen-Referenzprobe, wiegen Sie sie genau, legen Sie sie in einen 50 ml großen Messkolben, fügen Sie 25 ml Methanol hinzu, damit sie sich auflöst, verdünnen und das Volumen mit Wasser fixieren.gut schütteln.
1.2.1.3 Natriumacetat-Pufferlösung: 6.13 g Natriumacetat wiegen, 750 ml Wasser hinzufügen, um sich aufzulösen, und den pH-Wert mit Gletscheressigsäure auf 2,5 anpassen.
1.2.2 Chromatographische Bedingungen
Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen
Chromatographie Colimn
für die Verwendung in Kraftfahrzeugen mit einem Hubraum von mehr als 20 m
mobile Phase
Ammoniumacetat Pufferlösung
Fließrate
1 ml/min
Temperatur
35°C
Wellenlänge
263 nm
Injektionsvolumen
20 μl
2. Versuchsergebnis
3.1 Systemtauglichkeit
Abbildung 1 Chromatogramm der Probenprüfung
Tabelle 4 Prüfdaten der Prüfprobe
Probe
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Theoretische Pate-Zahl
Prüfmuster
Ibuprofen
4.778
1204.748
223.865
18650
Abbildung 2 Chromatogramm der Referenzprobe
Tabelle 5 Referenzprobe für Prüfdaten
Probe
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Theoretische Pate-Zahl
Referenzmuster
Ibuprofen
4.781
1515.707
280.794
18541
Das Chromatogramm und die Tabelle zeigen, dass die Spitzen der Prüfprobe und der Referenzprobe gut sind; es gibt keine anderen Spitzen um die Zielspitzen herum.und die theoretischen Plattennummern sind alle über 2500 in der Apotheke., die die Versuchsanforderungen erfüllten.
3.2 Wiederholbarkeit
Abbildung 3 6 Injektionen Wiederholbarkeitschromatogramm der Prüfprobe
Tabelle 6 6 Daten zur Wiederholbarkeit von Injektionen für Prüfproben
Probe
- Nein.
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Prüfmuster
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD (%)
0.053
0.131
6 Injektionen Wiederholbarkeitschromatogramm der Referenzprobe
Tabelle 7 6 Daten zur Wiederholbarkeit von Injektionen für die Referenzprobe
Probe
- Nein.
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Referenzmuster
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Anmerkung: Gemäß den Daten in der obigen Tabelle beträgt die RSD der Retentionszeit für die Prüfprobe und die Referenzprobe 0,053% bzw. 0,036% und die RSD der Spitzenfläche 0,131% bzw. 0,073%.Die Wiederholbarkeitsergebnisse sind gut und erfüllen die Versuchsanforderungen.
3.3 Empfindlichkeitsprüfung
Abbildung 5 Chromatogramm der 2000 Mal verdünnten Prüfprobe
Tabelle 8 Prüfdaten für die 2000mal verdünnte Prüfprobe
Probe
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Spitzenfläche
Signal-Rausch-Verhältnis
2000 Mal verdünnte Prüfprobe
Ibuprofen
4.795
0.597
0.133
4.600
Anmerkung: Nach den in der obigen Tabelle dargestellten Daten beträgt die Spitzenfläche der in 200 Mal verdünnten Prüfprobe 0,597 bei einem Signal-Rausch-Verhältnis von 4.6, was ein gutes Testergebnis darstellt und den Versuchsanforderungen entspricht.
4. Anmerkungen
Die Eis-Essigsäure hat einen starken, reizenden Geruch, daher ist es vorsichtig, die Lösung in einer Dampfkappe zu zubereiten.
5Schlussfolgerung.
Die hier dargestellte Analysemethodemit Bezug auf die Bestimmung des Gehalts an Ibuprofen in Verlängerungskapseln im Pharmakopöe der Volksrepublik China in der Ausgabe 2020, wurde an einem Wayeal-Flüssigchromatographen der Hochleistungsreihe LC3200 mit einem DAD-Detektor durchgeführt.und es gibt keine anderen Gipfel um den ZielgipfelDie RSD der Retentionszeit beträgt 0,053% und 0,036% und die RSD der Spitzenfläche 0,131% und 0,036%.073% für die Ibuprofen-Prüfprobe und die Referenzprobe. Die Ergebnisse der Wiederholbarkeit sind gut. Das Ergebnis der Empfindlichkeitsprüfung bei 2000-facher Verdünnung des Prüfsubstanzes ist gut. Alle oben genannten Ergebnisse erfüllen die Anforderungen der Pharmakopöenmethode.
Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi-Proben durch Ionenchromatographie
Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi-Proben durch Ionenchromatographie
Die Ionenchromatographie war schon immer ein Forschungsschwerpunkt für den Nachweis von Schwefeldioxid in chinesischen Kräutern, mit ihrer einfachen Bedienung, hoher Empfindlichkeit und einem breiten linearen Bereich,von praktischem Wert für die Kontrolle von Schwefeldioxidrückständen in Arzneimitteln.
Bei diesem Versuch wird der Schwefeldioxidgehalt in Chenpi durch Dampfdestillationsmethode und Ionenchromatographie bestimmt.und KOH-EluentDas Verfahren ist einfach zu handhaben, mit guter Rückgewinnung und hoher Empfindlichkeit und eignet sich für die Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi.
Schlüsselwörter: Chenpi, Schwefeldioxid, Ionenchromatograph
1Experiment.
1.1 Instrumente und Reagenzien
Ionenchromatographie: Ionenchromatographie der IC6200-Serie mit Leitwertdetektor
Autosampler: AS2800
Anionenchromatographie Spalte: HS-5A-P2, 250MM x 4,6mm, Sulfat-Ionen im Wasser ((1000mg/L)
30% H2O2Lösung;
Konzentrierte Salzsäure: Garantiertes Reagenzmittel
Einwegspritzen (2 ml)
Wasserbasierter Spritzenfilter (0,22μm)
Die Bibel, 1/10000
Das Versuchswasser wird mit dem ultrareinen Wasserreiniger Wayeal mit einer Leitfähigkeit von 18,2 MΩ·cm (25 °C) hergestellt.
1.2 Arbeitsbedingungen
Kolonnentemperatur: 35°C
Zelltemperatur: 40°C
Eluent: 30Mm KOH isokratische Elution
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Unterdrückungsstrom: 90mA
Injektionsvolumen: 25 μl
1.3 Schematisches Diagramm der Destillation mit Dampf
1.4 Vorbehandlung der Proben
Nehmen Sie eine angemessene Menge Probe (genau 0,0001 g) in Flasche A (Zweihalskolbe), geben Sie 50 ml deionisiertes Wasser hinzu und schütteln Sie, so dass die Dispersion gleichmäßig ist.anschließend an den Wasserdampfdestillationskolben C angeschlossen20 ml einer 3%igen Wasserstoffperoxidlösung wurden in Flasche B absorbiert. Das untere Ende des Absorptionsrohrs wurde unterhalb der Absorptionslösung eingeführt.5 ml Salzsäure entlang der Wand der Flasche A, schließen Sie schnell den Verschluss und beginnen Sie mit der Destillation,Flasche C beim Sieden halten und das Destillationsfeuer so einstellen, dass das Abwasser aus dem Ende des Absorberrohrs mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 ml/min fließt. Destillieren, bis das Gesamtumfangvolumen der Lösung in der Flasche B etwa 95 ml (30 bis 40 min) beträgt, waschen Sie das Abflussrohr mit Wasser und legen Sie es in einen Volumenkolben, legen Sie das Volumen auf die Waage fest, schütteln Sie es gut,Es wird für 1 h stehen lassen, durch eine 0,22 μm wässrige Filtermembran gefiltert, die geeigneten Verdünnungszeiten ausgewählt und an der Maschine getestet und analysiert.
2Ergebnis und Diskussion
2.1 Linearitätstest
0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L der Standard-Arbeitskurven wurdenund Sie erhalten die Mehrpunkt-Überschneidung Chromatographie der Standardkurve nach dem 1.2 Arbeitsbedingungen, wie in Abbildung 1 dargestellt, lineare Gleichungen, wie in Tabelle 1 dargestellt, und die linearen Korrelationskoeffizienten von Sulfat unter diesen chromatographischen Bedingungen sind über 0.999, was eine gute Linearität ist.
Abbildung 1 Überlappungschromatogramm von SO4Standardkurve
Abbildung 2 Standardkurve für SO4
Tabelle 1 Lineare Gleichung der Standardkurve
- Nein.
Ionen
Lineare Gleichung
Korrelationskoeffizient R
1
Also...42-
Y = 14,32737x-0.76329
0.99926
2.2 Probenprüfung
2.2.1 Prüfung des Probeninhalts
Die vorbehandelten Proben wurden unter den Arbeitsbedingungen 1.2 nachgewiesen.mit guter Trennung und ohne andere Spitzen, und der Endgehalt an Schwefeldioxid in der Probe wie in Tabelle 2 dargestellt.
Abbildung 3. Chromatogramm der Probe 1
Abbildung 4. Chromatogramm der Probe 2
Tabelle 2 Analyse der Stichprobenergebnisse
Probe
Gewichtung der Probe/g
Ionen
Konzentration ((mg/l)
So2Inhalt ((g/kg)
Weiß
/
So42-
0.272
/
Probe 1
2.5551
So42-
1.417
0.030
Probe 2
2.2370
So42-
0.920
0.019
2.2.2 Prüfung der Wiederholbarkeit der Proben
Abbildung 4 Wiederholbarkeitschromatogramm der Probe 1
Tabelle 3 Wiederholbarkeitsergebnisse der Stichprobe 1
Probe
Gewichtung der Probe/g
Aufbewahrungszeit/min
Spitzenfläche
Konzentration mg/l
Probe 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Durchschnittlicher Wert
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3Schlussfolgerung.
Für die Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi-Proben wurde ein ionchromatographisches Verfahren mit Hilfe eines mit einem Leitfähigkeitdetektor ausgestatteten Wayeal IC6200-Ionenchromatographen entwickelt.Die Proben wurden vorbehandelt und anschließend mit einer Ionenchromatographischen Spalte getrennt und nach externer Standardmethode quantifiziert.Die Methode ist einfach und einfach zu bedienen, mit guter Reproduzierbarkeit, Empfindlichkeit und Genauigkeit.für die Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi geeignet.
Bestimmung von Schwermetallen in Abfallharzpulver mit dem Wayeal-Atomabsorptionsspektrophotometer
Bestimmung von Schwermetallen in Abfallharzpulver mit dem Wayeal-Atomabsorptionsspektrophotometer
In diesem Papier wird mit Bezug auf den Standard "HJ 749-2015 Bestimmung des Gesamtchroms in der atomaren Flammenabsorptionsspektrophotometrie fester Abfälle" "HJ 786-2016 Bestimmung von Blei"Zink und Cadmium in der atomaren Absorptionsspektrophotometrie von festen Abfällen, wurde ein Analysemethode zur Bestimmung des Gehalts an Schwermetallelementen in Abfallharzpulver durch Flammenatomabsorptionsmethode entwickelt.
Schlüsselwörter: Atomabsorptionsspektrophotometer; Flamme, Abfallharzpulver; Blei; Cadmium; Chrom.
1. Versuchsmethode
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationsliste des Atomabsorptionsspektrophotometers
- Nein.
Name
Qty
1
Atomabsorptionsspektrophotometer AA2310
1
2
Luftkompressor
1
3
Acetylen mit hoher Reinheit
1
4
Bleihalle Kathodenlampe
1
5
Cadmium-Hohlkathodenlampe
1
6
Chrom-Hohlkathodenlampe
1
1.2 Reagenzien und Instrumente
1.2.1 Bleistandardlösung ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmium-Standardlösung ((1000μg/ml)
1.2.3 Chrom-Standardlösung ((1000μg/ml)
1.2Ammoniumchlorid: AR
1.2.5 Stickstoffsäure: GR
1.2Salzsäure: GR
1.2.7 Fluorwassersäure: GR
1.2.8 Perchlorsäure: GR
1.2.9 30% Wasserstoffperoxid: GR
1.2.10 Eine von zehntausend Analysewaagen
1.2.11 Digitale Anzeige elektrische Heizplatte
1.3 Vorverarbeitung
1.3.1 Vorverarbeitung von Blei- und Cadmiumproben
Nehmen Sie 0,2 g Probe (genau 0,1 mg) in einen 50 ml großen PTFE-Kiegel.5 ml Salzsäure wurden hinzugefügt und die Probe auf einer heißen Platte in einer Dampfkappe bei etwa 120 °C erhitzt, um die Probe zunächst zu zerfallen.8 ml Stickstoffsäure, 8 ml Fluorwasserstoffsäure und 4 ml Perchlorsäure,Abdeckung und Wärme bei etwa 160 °C auf einer heißen Platte für 3 Stunden. Öffnen Sie den Deckel, die elektrische Heizplatte Temperaturregelung bei 180 °C, um das Erhitzen fortzusetzen, und oft schütteln Sie den Tiegel.Abdeckung zur vollständigen Zersetzung der schwarzen organischen KohlenstoffeNachdem die schwarze organische Substanz auf der Tiegelwand verschwunden ist, öffnen Sie den Deckel, vertreiben den weißen Rauch und dampfen, bis der Inhalt viskos ist.2 ml Salpetersäure zur Auflösung des löslichen Rückstands, nach Abkühlung die gesamte Menge in einen 50 ml großen Kolben überführen, den Tiegeldeckel und die Innenwand mit einer angemessenen Menge Versuchswasser spülen,Die Waschlösung wurde in einen 50 ml großen Kolben eingegeben., und das Volumen mit Versuchswasser fixieren, gut schütteln und dann zur Messung lassen.Filterung und Zentrifugation oder natürliche Niederschlagung erforderlich sind. (Anmerkung: Bei Erhitzen dürfen nicht viele Blasen herauskommen, da dies zu einem Verlust der Probe führt.)
1.3.2 Vorverarbeitung von Chromproben
Nehmen Sie 0,2 g (genau bis zu 0,0001 g) Probe in einen 50 ml großen PTFE-Kiegel.10 ml konzentrierter Salzsäure wurden hinzugefügt und die Probe auf einer heißen Platte in einer Dampfkappe bei 50°C erhitzt, um die Probe zunächst zu zersetzen.. Wenn es auf etwa 3 ml verdunstet ist, 5 ml konzentrierte Stickstoffsäure, 5 ml Fluorwasserstoffsäure hinzufügen, abdecken und auf der heißen Platte bei etwa 120 ~ 130 °C für 0,5 ~ 1 h erhitzen, dann den Deckel öffnen,Der weiße Rauch und der Dampf werden weggefahren, bis sich der Inhalt in Form von flüssigen Perlen in einem nicht fließenden Zustand befindet (beobachten Sie, während er heiß ist).Je nach Verdauungszustand 3 ml konzentrierte Stickstoffsäure, 3 ml Fluorwasserstoffsäure, 1 ml Wasserstoffperoxid hinzufügen und den oben genannten Verdauungsprozess wiederholen.leicht kalt, 0,2 ml Salpetersäure hinzufügen, um den löslichen Rest aufzulösen, alle Prüflösungen in einen 50 ml großen Kolben überführen, 5 ml 110% Ammoniumchloridlösung hinzufügen,und das Volumen mit Versuchswasser fixieren(Anmerkung: Die Gesamtmenge von 30% Wasserstoffperoxid darf 10 ml nicht überschreiten.)
2Ergebnisse und Diskussion
Blei
Nachweisprobe
Blei
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
2.0L/min
Spektralbandbreite
0.4 nm
Wellenlänge
283.3 nm
Lichtrichtung
AA
Leuchtenstrom
5 mA
Gradientkonzentrationstabelle (mg/L) der Standardkurven und Probendaten
Konzentrationsstufe
1
2
3
4
5
6
Konzentration der Standardlösungen (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorption von Standardlösungen (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorptionsgrad von Harzpulverabfällen (abs)
0.0024
Konzentration von Abfallharzpulver (mg/l)
0.0000
Bleikonzentration von Harzpulverabfällen (mg/kg)
Nicht erkannt
Standardkurve für Blei
Cadmium
Nachweisprobe
Cadmium
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
2.0L/min
Spektralbandbreite
0.4 nm
Wellenlänge
2280,8 nm
Lichtrichtung
AA
Leuchtenstrom
3mA
Gradientkonzentrationstabelle (mg/l) für Cadmium-Standardkurve und Probendaten
Konzentrationsstufe
1
2
3
4
5
Konzentration der Standardlösungen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorption von Standardlösungen (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorptionsgrad von Harzpulverabfällen (abs)
0.0057
Konzentration von Abfallharzpulver (mg/l)
0.0000
Cadmiumkonzentration von Harzpulverabfällen (mg/kg)
Nicht erkannt
Standardkurve für Cadmium
Chrom
Nachweisprobe
Chrom
Brennerhöhe
10 mm
Acetylendurchsatz
30,6 L/min
Spektralbandbreite
0.2 nm
Wellenlänge
3570,9 nm
Lichtrichtung
AA
Leuchtenstrom
5 mA
Gradientkonzentrationstabelle (mg/l) der Standardkurve für Chrom und Probendaten
Konzentrationsstufe
1
2
3
4
5
Konzentration der Standardlösungen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorption von Standardlösungen (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorptionsgrad von Harzpulverabfällen (abs)
0.0130
Konzentration von Abfallharzpulver (mg/l)
0.1519
Chromkonzentration von Harzpulverabfällen (mg/kg)
37.7
Standardkurve für Chrom
3. Anmerkungen
3.1 Die im Versuch verwendeten Salpetersäure und Perchlorsäure weisen starke oxidative und ätzende Eigenschaften auf, Salzsäure und Fluorsäure weisen starke Flüchtigkeits- und ätzende Eigenschaften auf.Schutzmittel müssen gemäß den Vorschriften getragen werden., und der Prozess der Lösungsaufbereitung und der Vorbearbeitung der Proben in der Abgaskappe.
3.2 Die 10%ige Ammoniumchloridlösung muss gleichzeitig zur Standardlösung und zur Probe zugesetzt werden, um die Konsistenz der Prüfung zu gewährleisten.
4Schlussfolgerung.
Nach den Versuchsergebnissen sind die linearen Korrelationskoeffizienten von Blei, Cadmium und Chrom alle größer als 0.999- Blei und Cadmium wurden nicht im Abfallharzpulver nachgewiesen.empfindlich und kann für den Nachweis von Schwermetallen in Abfallharzpulver verwendet werden.
Bestimmung von Salidrosid in Arzneimitteln durch Hochleistungsflüssige Chromatographie (HPLC)
Abstract
Zweck: Bestimmung von Salidrosid in Arzneimitteln durch Hochleistungsflüssige Chromatographie (HPLC)
Methode: C18-Säule, 4,6*250 mm, 5 μm;
Wellenlänge: 275 nm;
Bewegliche Phase A: Wasser; Bewegliche Phase B: Methanol;
Durchflussrate 1,0 ml/min;
Temperatur: 30°C;
Injektionsvolumen: 5 μl.
Eine Standardkurve wurde erstellt und der Inhalt des Zielwerts wurde nach der externen Standardmethode berechnet.
Schlüsselwörter: HPLC, UV-Detektor, Kräuter, Salidrosid
1. Versuchsmethode
1.1 Ausstattung der Geräte
Wayeal LC3200-Serie HPLC
- Nein. Ich weiß nicht.
Name
Qty
1
HPLC der Baureihe LC3200
1
2
P3200 Doppelpumpe
1
3
UV3200-Detektor
1
4
CT3200 Säulenherde
1
5
AS3200 Autosampler
1
Tabelle 1 Systemkonfiguration der HPLC
1.2 Prüfbedingungen
Spalte: C18, 5μm, 4,6*250 mm
Temperatur: 30°C
Wellenlänge: 275 nm
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Bewegliche Phase: A: Wasser; B: Methanol
Injektionsvolumen: 5 μl
Schrägstand:
T (min)
A Wasser (%)
B Methanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Instrument, Reagenzien und Verbrauchsmaterialien
Reagenzien: ultrareines Wasser, Methanol (GR)
Standards: Salidrosid (99,7%)
Hilfsvorrichtung: chemische Balance; Lösungsmittelfilter; Ultraschallreiniger
Versuchsmaterialien: Filtermembran: Wasserphasenfiltermembran 0,45 μm
1.4 Aufbereitung von Lösungen
1.4.1 Standardlösungen: Eine angemessene Menge Salidrosid-Standard in einen Volumenkolben nehmen und in Methanol auflösen, um die Konzentration von 0,0084125 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml, 0,025 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml zu erreichen.0673 mg/ml, 0,1346 mg/mL, 0,2692 mg/mL, 0,673 mg/mL.
1.4.2 Probenvorbereitung: 1.0022 g Probe 1 in einen Volumenkolben nehmen, Methanol hinzufügen und auflösen auf 25 ml. 1.0794 g Probe 2 in einen Volumenkolben nehmen, Methanol hinzufügen und auflösen auf 25 ml.
2 Ergebnisse und Diskussion
2.1 Systemtauglichkeit
Abbildung 1 Chromatogramm des Salidrosidstandards
- Nein.
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Rücklauffaktor
Theoretische Nummer der Platte
1
Salidrosid
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Tabelle 2 Chromatographische Parameter der Salidrosidstandards
Analyse: Die Testergebnisse von Salidrosid waren gut mit symmetrischen Spitzen und hoher theoretischer Plattenzahl.
2.2 Standardkurve
Abbildung 2 Überlagertes Chromatogramm von Salidrosid-Standardlösungen
Abbildung 3 Kurvengleichung und Korrelationskoeffizient von Salidrosid-Standardlösungen
Analyse: Der lineare Bereich der Salidrosid-Standardkurve ist gut, r>0.999.
2.3 Wiederholbarkeit
Abbildung 4 Wiederholbarkeitschromatogramm von Salidrosid-Standards (n=6)
- Nein.
Probe
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
1
0.2692 mg/l Standardlösung
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
Durchschnitt
36.250
812.574
RSD (%)
0.055
0.340
Tabelle 3 Wiederholbarkeitschromatographische Parameter Tabelle für Salidrosid (n=6)
Analyse: 6 Injektionen mit 0,2692 mg/l Salidrosid zeigen eine gute Reproduzierbarkeit, der RSD-Wert der Retentionszeit beträgt 0,055% und der RSD-Wert der Spitzenfläche 0,340%.
2.4 Probe 1
Abbildung 5 Chromatogramm der Probe 1
- Nein.
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Rücklauffaktor
Theoretische Nummer der Platte
Konzentration
1
Salidrosid
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/l
Tabelle 4 Chromatographische Parameter der Probe 1
Analyse: Der Salidrosidgehalt in der Probe 1 betrug 0,061933 mg/l, der nach der Standardkurve berechnet wurde.
2.5 Probe 2
Abbildung 6 Chromatogramm der Probe 2
- Nein.
Zusammensetzung
Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche
Höhe der Spitze
Rücklauffaktor
Theoretische Nummer der Platte
Konzentration
1
Salidrosid
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Tabelle 4 Chromatographische Parameter der Probe 2
Analyse: Der Salidrosidgehalt in der Probe 2 beträgt 0,065566 mg/l, der nach der Standardkurve berechnet wird.
3Schlussfolgerung.
Bei der Detektion von Salidrosid wird ein hochleistungsfähiger Flüssigchromatograph der Serie Wayeal LC3200 mit UV-Detektor eingesetzt; das Testergebnis ist gut mit symmetrischen Spitzen und hoher theoretischer Plattenzahl.Der lineare Bereich der Standardkurve ist gut, r>0.999Die Wiederholbarkeit ist gut und 6 Injektionen von 0,2692 mg/l Salidrosid haben eine gute Reproduzierbarkeit, und der RSD-Wert der Retentionszeit beträgt 0,055% und der RSD-Wert der Spitzenfläche 0,340%.Der Salidrosidgehalt in Probe 1 beträgt 00,061933 mg/l, und der Salidrosidgehalt in Probe 2 beträgt 0,065566 mg/l, die nach der Standardkurve berechnet werden.
Guo Chengzhan, Minister für Festkomitee und Vorsitzendem der Umweltschutz-Industrie-Vereinigung Chinas besuchte Wayeal für Forschung und Anleitung
Guo Chengzhan, Minister für Festkomitee und Vorsitzendem der Umweltschutz-Industrie-Vereinigung Chinas besuchte Wayeal für Forschung und Anleitung
Am 27. Juli besuchte Guo Chengzhan, Minister für Festkomitee und Vorsitzender der Umweltschutz-Industrie-Vereinigung Chinas (CEPIA) und seine Delegation Wayeal für eine Forschung und eine Diskussion, um die gegenwärtige Lage des Unternehmens zu verstehen und auf die Nachfragen und die Vorschläge zu hören.
Im Seminar berichtete Wayeal über die Entwicklung des Unternehmens, der Leistungen der wissenschaftlichen Forschung und des zukünftigen Entwicklungsplans. Mit dem nationalen Ziel „des 14. Fünfjahresplanes“ und „des doppelten Kohlenstoffs“ reagiert Wayeal aktiv auf den Bedarf des Landes und der Unternehmen und startet „Digital-Intelligenz-Doppelt-Kohlenstoff-integrierte Lösung“, „feinen Feinstaub - Ozon-Synergie-Steuerlösung“ sowie umfassende Lösungen in den verschiedenen Szenario wie Luftumweltüberwachung, Wasserqualitätson-line-Überwachung, örtlich festgelegter Emittentüberwachung und Notüberwachung.
Während des Austausches bestätigte Präsident Guo Chengzhan die Leistungen R&D-Stärke und der wissenschaftlichen Forschung von Wayeal und pries in hohem Grade seine Bestimmung, um Bedeutung zu unabhängigem R&D und zur technologischen Innovation in der Vergangenheit beizumessen 20 Jahre und besteht auf „dem Vergessen nicht der ursprünglichen Absicht und dem Ersetzen von Importen“. Er sagte auch, dass mit der hochwertigen Entwicklung der Industrie des ökologischen und Umweltschutzes, die Einrichtung der ökologischen und Umweltüberwachung und des Überwachungssystems langsam „von der menschlichen Verteidigung“ „zur Technologieverteidigung“ ändert. Er hofft, dass Wayeal die innovative Technologie der Welt anstrebt, eine Führungsrolle in der Industrie zu spielen, befolgt wissenschaftliche und technologische Innovation und macht größere Beiträge zur Lokolisierung von Spitzenklimaüberwachungsgeräten und von Ausrüstung.
Nach der Sitzung nahm Herr Zang Mu, Vorsitzender von Wayeal, Präsidenten Guo Chengzhan und seine Partei, um die Ausstellungshalle, R&D-Labor und Produktionswerkstatt von Wayeal zu besichtigen.