Bestimmung von Salidrosid in Arzneimitteln durch Hochleistungsflüssige Chromatographie (HPLC)

Abstract

Zweck: Bestimmung von Salidrosid in Arzneimitteln durch Hochleistungsflüssige Chromatographie (HPLC)

Methode: C18-Säule, 4,6*250 mm, 5 μm;

Wellenlänge: 275 nm;

Bewegliche Phase A: Wasser; Bewegliche Phase B: Methanol;

Durchflussrate 1,0 ml/min;

Temperatur: 30°C;

Injektionsvolumen: 5 μl.

Eine Standardkurve wurde erstellt und der Inhalt des Zielwerts wurde nach der externen Standardmethode berechnet.

Schlüsselwörter: HPLC, UV-Detektor, Kräuter, Salidrosid

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Wayeal LC3200-Serie HPLC

Tabelle 1 Systemkonfiguration der HPLC

1.2 Prüfbedingungen

Spalte: C18, 5μm, 4,6*250 mm

Temperatur: 30°C

Wellenlänge: 275 nm

Durchflussrate: 1,0 ml/min

Bewegliche Phase: A: Wasser; B: Methanol

Injektionsvolumen: 5 μl

Schrägstand:

1.3 Instrument, Reagenzien und Verbrauchsmaterialien

Reagenzien: ultrareines Wasser, Methanol (GR)

Standards: Salidrosid (99,7%)

Hilfsvorrichtung: chemische Balance; Lösungsmittelfilter; Ultraschallreiniger

Versuchsmaterialien: Filtermembran: Wasserphasenfiltermembran 0,45 μm

1.4 Aufbereitung von Lösungen

1.4.1 Standardlösungen: Eine angemessene Menge Salidrosid-Standard in einen Volumenkolben nehmen und in Methanol auflösen, um die Konzentration von 0,0084125 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml, 0,025 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml zu erreichen.0673 mg/ml, 0,1346 mg/mL, 0,2692 mg/mL, 0,673 mg/mL.

1.4.2 Probenvorbereitung: 1.0022 g Probe 1 in einen Volumenkolben nehmen, Methanol hinzufügen und auflösen auf 25 ml. 1.0794 g Probe 2 in einen Volumenkolben nehmen, Methanol hinzufügen und auflösen auf 25 ml.

2 Ergebnisse und Diskussion

2.1 Systemtauglichkeit

Abbildung 1 Chromatogramm des Salidrosidstandards

Tabelle 2 Chromatographische Parameter der Salidrosidstandards

Analyse: Die Testergebnisse von Salidrosid waren gut mit symmetrischen Spitzen und hoher theoretischer Plattenzahl.

2.2 Standardkurve

Abbildung 2 Überlagertes Chromatogramm von Salidrosid-Standardlösungen

Abbildung 3 Kurvengleichung und Korrelationskoeffizient von Salidrosid-Standardlösungen

Analyse: Der lineare Bereich der Salidrosid-Standardkurve ist gut, r>0.999.

2.3 Wiederholbarkeit

Abbildung 4 Wiederholbarkeitschromatogramm von Salidrosid-Standards (n=6)

Tabelle 3 Wiederholbarkeitschromatographische Parameter Tabelle für Salidrosid (n=6)

Analyse: 6 Injektionen mit 0,2692 mg/l Salidrosid zeigen eine gute Reproduzierbarkeit, der RSD-Wert der Retentionszeit beträgt 0,055% und der RSD-Wert der Spitzenfläche 0,340%.

2.4 Probe 1

Abbildung 5 Chromatogramm der Probe 1

Tabelle 4 Chromatographische Parameter der Probe 1

Analyse: Der Salidrosidgehalt in der Probe 1 betrug 0,061933 mg/l, der nach der Standardkurve berechnet wurde.

2.5 Probe 2

Abbildung 6 Chromatogramm der Probe 2