Bestimmung von Essigsäure- und Sulfat-Ionen in Hydroxyethylzellulose durch Ionenchromatographie

Bestimmung von Essigsäure- und Sulfat-Ionen in Hydroxyethylzellulose durch Ionenchromatographie

1. Versuchsmethode

1.1 Prüfbedingungen

Instrument: Ionenchromatograph der Serie IC6200 mit Leitwertdetektor

Chromatographische Spalte: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 mm*250 mm)

Schutzkolonne: NovaChrom HS-5AG (4.0 mm*30 mm)

Eluent: 18mM KOH

Kolonnentemperatur: 30°C

Durchflussrate: 1,0 ml/min

Injektionsvolumen: 25 μl

Unterdrücker: Anionenunterdrücker

1.2 Versuchsreaktive

Essigsäurestandards: 1000 mg/l

Sulfat-Ionenstandards: 1000 mg/l

Hydroxyethylcelluloseprobe

1.3 Vorbereitung von Normen

Pipette 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml Essigsäure Standardlösung (1000 mg/l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml Sulfat-Ionen-Standardlösung (1000 mg/l) in einem Satz voluminometrischer Kolben von 100 ml, und das Volumen mit ultrareinem Wasser fixieren und gut mischen.

1.4 Probenvorbereitung

Eine bestimmte Menge Hydroxyethylcellulose wird in einen Volumenkolben von 100 ml aufgenommen, das Volumen mit ultrareinem Wasser fixiert und eine Stunde so lange gelagert, bis die Probe vollständig gelöst ist.durch die C18-Säule verdünnt, die Filtermembran und die Prüfung.

2. Testergebnis

2.1 Lineare Prüfung

2.1.1 Lineare Prüfung auf Essigsäure- und Sulfat-Ionen

Die Konzentrationen der Standardkurvenreihen sind in Tabelle 1 dargestellt.1, und das Mehrpunkt-Überlappungskromatogramm der Standardkurven wie in Abbildung 1 dargestellt.

Tabelle 1 Konzentrationsgradient Tabelle der Standardkurve

Abbildung 1 Mehrpunkte-Überschneidungskromatogramm von Standardkurven

Tabelle 2 Lineare Gleichungen von Essigsäure und Sulfat-Ionen

2.2 Prüfung der Wiederholbarkeit der Proben

Nach den chromatographischen Bedingungen von ¥1.1 ¥ wurden sechs aufeinanderfolgende Probeninspritzungen analysiert, und das Chromatogramm ist in Abbildung 2 dargestellt.Es gibt keine anderen Spitzen um die Essigsäure und Sulfat-Ionen und die Spitzen waren gut getrennt. Ihre Wiederholungsdaten sind in Tabelle 3 dargestellt. Die Retentionszeit von RSD der Essigsäure beträgt 0,046% und die RSD des Spitzenbereichs 0,293%. Die Retentionszeit von RSD der Sulfat-Ionen beträgt 0,219% und die RSD des Spitzenbereichs 0,0%.542%Die Wiederholbarkeit ist gut.

Abbildung 2 Überlappungschromatogramm von 6 Injektionen

Tabelle 3 Daten zur Wiederholbarkeit von 6 Injektionen

3Schlussfolgerung.

Die etablierte Methode der Ionenchromatographie zum Nachweis von Essigsäure- und Sulfat-Ionen in Hydroxyethylzellulose zeigte eine gute Trennung und stabile Reproduzierbarkeit.mit einem Durchmesser von nicht mehr als 10 μm,.