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Bestimmung von Zuckeralkohol in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssigchromatographie

2024-09-05

Neueste Unternehmensnachrichten über Bestimmung von Zuckeralkohol in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssigchromatographie

Bestimmung von Zuckeralkohol in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssigchromatographie

 

 

1. Methode und Grundsatz

 

Bestimmt durch hocheffiziente Flüssigchromatographie mit einem RID-Detektor und quantifiziert durch eine externe Standardmethode.

 

2- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethoden

 

2.1 Ausstattung der Geräte

- Nein. Ich weiß nicht. Systemkonfigurationen Qty
1 P3210B Binäre Hochdruckschrägstoffpumpe 1
2 CT3210 Kolonnenofen 1
3 AS3210 Autosampler 1
4 RI-Detektor 1
5 4.6*250mm 5μm Aminosäule 1
6 SmartLab-Arbeitsplatz 1

 

Tabelle 1 Konfigurationsliste

2.2 Versuchsmethode

2.2.1 Vorbereitung von Reagenzien und Normen

- Nein. Ich weiß nicht. Reagenzien Reinheit
1 Acetonitril Chromatographisch rein
2 4 Arten von Süßstoffmischungsstandards 40 g/l

Tabelle 2 Liste der Reagenzien und Standards

 

Standardkurve: Der gemischte Standard (40 mg/ml) der vier Süßstoffe wurde mit Wasser auf eine Konzentration von 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml verdünnt.0 mg/ml Reihe von Arbeitskurven für die Konzentration.

 

2.22 Chromatographische Bedingungen

Chromatographische Spalte Aminosäulen, 4,6*250 mm, 5 μm
mobile Phase Acetonitril: Wasser=80:20
Fließrate 1 ml/min
Temperatur 30°C Zelltemperatur 40°C
Injektionsvolumen 20 μl

Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen

2.2.3 Vorbehandlung der Proben

Proben von nichtproteinhaltigen Getränken sollten nicht kleiner als 200 ml sein und nach vollständigem Mischen in einen luftdichten Behälter gelegt werden.und das Volumen mit Wasser auf 50 ml festsetzen, gut schütteln und auf einer Maschine nach Durchgang durch eine 0,22 μm Filtermembran nachweisen.

 

3. Versuchsergebnisse

 

3.1 Systemtauglichkeit

 

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Abbildung 1 Chromatogramm von 6,0 mg/mlSüßungsmittelmischstandard

 

Anmerkungen:Wie aus der Abbildung hervorgeht, gibt es gute Formspitzen von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol und keine anderen Spitzen um die Zielspitzen, die den experimentellen Anforderungen entsprechen.

 

3.2 Linearität

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Abbildung 2 Standardkurve für Erythritol

 

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Abbildung 3 Standardkurve für Xylitol

 

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Abbildung 4 Standardkurve für Sorbitol

 

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Abbildung 5 Standardkurve der Maltose

 

Die Konzentrationen der Standardkurven für das Mischen der vier Süßstoffe liegen bei 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml und 6,0 mg/ml.die linearen Korrelationskoeffizienten der Standardkurven von vier Süßstoffen sind über 0.999, die die Versuchsanforderungen erfüllten.

 

3.3 Wiederholbarkeit

 

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Abbildung 6 Wiederholbarkeitschromatogramm von 6 Injektionen von 3,2 mg/ml Süßstoffmischstandard

 

 

 

 

Aufbewahrungszeit

- Nein. Ich weiß nicht.

Erythritol

Xylitol

Sorbitol

Maltitol

1

8.407

11.365

15.637

36.644

2

8.414

11.374

15.638

36.658

3

8.415

11.377

15.644

36.645

4

8.412

11.374

15.638

36.635

5

8.426

11.391

15.670

36.696

6

8.436

11.405

15.680

36.701

RSD (%)

0.128

0.128

0.120

0.077

Tabelle 4 6 Injektionen der Wiederholbarkeit der Aufbewahrungszeit

 

 

 

 

Spitzenfläche

- Nein. Ich weiß nicht. Erythritol Xylitol Sorbitol Maltitol
1 228.976 239.243 234.601 224.837
2 230.029 238.083 239.130 224.900
3 224.656 237.784 236.914 222.373
4 227.415 239.595 238.192 222.414
5 227.455 240.591 238.963 223.679
6 228.492 239.876 237.412 227.865
RSD (%) 0.809 0.450 0.705 0.913

Tabelle 5 6 Injektionen der Peak Area Repeatability

 

Anmerkung: Wie aus der Tabelle hervorgeht, beträgt die RSD-Retentionszeit von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, und die Wiederholbarkeit der Retentionszeit lag unter 0,2%,die die Versuchsanforderungen erfülltenDie RSD der Spitzenfläche von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol liegen bei 0,809%, 0,450%, 0,705% und 0,913%.die die Versuchsanforderungen erfüllten.

 

3.4 Nachweisgrenze

 

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Abbildung 7 Chromatogramm für den Standard für das Mischen von Süßstoffen von 1,6 mg/ml

 

Anmerkung: Wie in Abbildung 7 dargestellt, wird die Konzentration von 1,6 mg/ml Süßungsmittel-Standardmischung, der dreifache SNR, berechnet, wenn die Nachweisgrenzwerte für Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol 0 sind.01 mg/ml, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml und 0,03 mg/ml, die den Versuchsanforderungen entsprechen.

 

3.5 Ein Marken-Nichtproteingetränk

 

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Abbildung 8 Chromatogramm eines Markengetränks in 2 Injektionen

 

Proben Spitzenfläche
Probe-1 209.594
Probe 2 209.001
Arithmetischer Mittelwert 209.298

Tabelle 6 2 Injektionen für Markengetränke

 

Wie das Chromatogramm zeigt, ist Erythritol in einem Markengetränk nachgewiesen, Xylitol, Sorbitol und Maltitol nicht.Die Daten in der Tabelle sind die Ergebnisse von zwei Prüfungen mit einem absoluten Unterschied von 00,14% des arithmetischen Durchschnitts, was weniger als 10% der Standardanforderung entspricht.

 

3.6 Achtung

 

Da der Detektor für den Differenzbrechungsindex auf die Dichte der Lösung reagiert, wird empfohlen, die mobile Phase beim Experiment vorzubringen.

 

4 Schlussfolgerung

 

Die in diesem Artikel eingeführte Analysemethode bezieht sich auf die nationale Norm GB 5009.279-2016 (Bestimmung von Xylitol, Sorbitol, Maltitol und Erythritol in Lebensmitteln),mit einem Wayeal LC3200-Serie-Flüssigchromatographen mit einem RID-DetektorDie Versuchsergebnisse zeigten, daß bei der systemadaptiven Prüfung von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol die Spitzen gut sind und es keine anderen Spitzen um die Zielspitzen herum gibt.Die RSD für die Aufbewahrungszeit beträgt 00,128%, 0,128%, 0,120% und 0,077%, alle weniger als 0,2%. Die RSDs des Spitzenbereichs sind 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% und weniger als 1%. SNR = 3 als Nachweisgrenze, dann Nachweisgrenzen von Erythritol,XylitolDie absolute Differenz zwischen den beiden Messungen beträgt 0,14% des arithmetischen Mittelwerts.die weniger als 10% der Standardanforderung beträgtAlle vorstehenden Daten zeigen, daß die Ergebnisse den Versuchsanforderungen entsprechen.

 
 
 

 

 

 

 

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