2024-09-05
Bestimmung von Zuckeralkohol in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssigchromatographie
1. Methode und Grundsatz
Bestimmt durch hocheffiziente Flüssigchromatographie mit einem RID-Detektor und quantifiziert durch eine externe Standardmethode.
2- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethoden
2.1 Ausstattung der Geräte
- Nein. Ich weiß nicht. | Systemkonfigurationen | Qty |
1 | P3210B Binäre Hochdruckschrägstoffpumpe | 1 |
2 | CT3210 Kolonnenofen | 1 |
3 | AS3210 Autosampler | 1 |
4 | RI-Detektor | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm Aminosäule | 1 |
6 | SmartLab-Arbeitsplatz | 1 |
Tabelle 1 Konfigurationsliste
2.2 Versuchsmethode
2.2.1 Vorbereitung von Reagenzien und Normen
- Nein. Ich weiß nicht. | Reagenzien | Reinheit |
1 | Acetonitril | Chromatographisch rein |
2 | 4 Arten von Süßstoffmischungsstandards | 40 g/l |
Tabelle 2 Liste der Reagenzien und Standards
Standardkurve: Der gemischte Standard (40 mg/ml) der vier Süßstoffe wurde mit Wasser auf eine Konzentration von 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml verdünnt.0 mg/ml Reihe von Arbeitskurven für die Konzentration.
2.22 Chromatographische Bedingungen
Chromatographische Spalte | Aminosäulen, 4,6*250 mm, 5 μm | ||
mobile Phase | Acetonitril: Wasser=80:20 | ||
Fließrate | 1 ml/min | ||
Temperatur | 30°C | Zelltemperatur | 40°C |
Injektionsvolumen | 20 μl |
Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen
2.2.3 Vorbehandlung der Proben
Proben von nichtproteinhaltigen Getränken sollten nicht kleiner als 200 ml sein und nach vollständigem Mischen in einen luftdichten Behälter gelegt werden.und das Volumen mit Wasser auf 50 ml festsetzen, gut schütteln und auf einer Maschine nach Durchgang durch eine 0,22 μm Filtermembran nachweisen.
3. Versuchsergebnisse
3.1 Systemtauglichkeit
Abbildung 1 Chromatogramm von 6,0 mg/mlSüßungsmittelmischstandard
Anmerkungen:Wie aus der Abbildung hervorgeht, gibt es gute Formspitzen von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol und keine anderen Spitzen um die Zielspitzen, die den experimentellen Anforderungen entsprechen.
3.2 Linearität
Abbildung 2 Standardkurve für Erythritol
Abbildung 3 Standardkurve für Xylitol
Abbildung 4 Standardkurve für Sorbitol
Abbildung 5 Standardkurve der Maltose
Die Konzentrationen der Standardkurven für das Mischen der vier Süßstoffe liegen bei 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml und 6,0 mg/ml.die linearen Korrelationskoeffizienten der Standardkurven von vier Süßstoffen sind über 0.999, die die Versuchsanforderungen erfüllten.
3.3 Wiederholbarkeit
Abbildung 6 Wiederholbarkeitschromatogramm von 6 Injektionen von 3,2 mg/ml Süßstoffmischstandard
Aufbewahrungszeit |
- Nein. Ich weiß nicht. |
Erythritol |
Xylitol |
Sorbitol |
Maltitol |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Tabelle 4 6 Injektionen der Wiederholbarkeit der Aufbewahrungszeit
Spitzenfläche |
- Nein. Ich weiß nicht. | Erythritol | Xylitol | Sorbitol | Maltitol |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Tabelle 5 6 Injektionen der Peak Area Repeatability
Anmerkung: Wie aus der Tabelle hervorgeht, beträgt die RSD-Retentionszeit von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, und die Wiederholbarkeit der Retentionszeit lag unter 0,2%,die die Versuchsanforderungen erfülltenDie RSD der Spitzenfläche von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol liegen bei 0,809%, 0,450%, 0,705% und 0,913%.die die Versuchsanforderungen erfüllten.
3.4 Nachweisgrenze
Abbildung 7 Chromatogramm für den Standard für das Mischen von Süßstoffen von 1,6 mg/ml
Anmerkung: Wie in Abbildung 7 dargestellt, wird die Konzentration von 1,6 mg/ml Süßungsmittel-Standardmischung, der dreifache SNR, berechnet, wenn die Nachweisgrenzwerte für Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol 0 sind.01 mg/ml, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml und 0,03 mg/ml, die den Versuchsanforderungen entsprechen.
3.5 Ein Marken-Nichtproteingetränk
Abbildung 8 Chromatogramm eines Markengetränks in 2 Injektionen
Proben | Spitzenfläche |
Probe-1 | 209.594 |
Probe 2 | 209.001 |
Arithmetischer Mittelwert | 209.298 |
Tabelle 6 2 Injektionen für Markengetränke
Wie das Chromatogramm zeigt, ist Erythritol in einem Markengetränk nachgewiesen, Xylitol, Sorbitol und Maltitol nicht.Die Daten in der Tabelle sind die Ergebnisse von zwei Prüfungen mit einem absoluten Unterschied von 00,14% des arithmetischen Durchschnitts, was weniger als 10% der Standardanforderung entspricht.
3.6 Achtung
Da der Detektor für den Differenzbrechungsindex auf die Dichte der Lösung reagiert, wird empfohlen, die mobile Phase beim Experiment vorzubringen.
4 Schlussfolgerung
Die in diesem Artikel eingeführte Analysemethode bezieht sich auf die nationale Norm GB 5009.279-2016 (Bestimmung von Xylitol, Sorbitol, Maltitol und Erythritol in Lebensmitteln),mit einem Wayeal LC3200-Serie-Flüssigchromatographen mit einem RID-DetektorDie Versuchsergebnisse zeigten, daß bei der systemadaptiven Prüfung von Erythritol, Xylitol, Sorbitol und Maltitol die Spitzen gut sind und es keine anderen Spitzen um die Zielspitzen herum gibt.Die RSD für die Aufbewahrungszeit beträgt 00,128%, 0,128%, 0,120% und 0,077%, alle weniger als 0,2%. Die RSDs des Spitzenbereichs sind 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% und weniger als 1%. SNR = 3 als Nachweisgrenze, dann Nachweisgrenzen von Erythritol,XylitolDie absolute Differenz zwischen den beiden Messungen beträgt 0,14% des arithmetischen Mittelwerts.die weniger als 10% der Standardanforderung beträgtAlle vorstehenden Daten zeigen, daß die Ergebnisse den Versuchsanforderungen entsprechen.
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