Bestimmung von Tyrosol in Wein durch Hochleistungsflüssigchromatographie

Bestimmung von Tyrosol in Wein durch Hochleistungsflüssigchromatographie

1- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethoden

1.1 Ausstattung der Geräte

1.2 Versuchsmethode

1.2.1 Reagenzvorbereitung

1.2.1.1 Tyrosol-Standard-Stammlösung (1000 mg/l): Nehmen Sie die entsprechende Menge Tyrosol-Standard, lösen Sie auf und fixieren Sie das Volumen mit Methanol.wird eine Standardstocklösung mit einer Konzentration von 1000 mg/l hergestellt, versiegelt und bei -4°C gelagert.

1.2.1.2 Tyrosol-Standard-Arbeitslösung: Pipettieren Sie die entsprechende Menge an Tyrosol-Standard-Stammlösung genau und verdünnen Sie sie mit Methanol, um eine Reihe von Arbeitskurven mit Konzentrationen von 0 zu bilden.1 mg/l, 1mg/L, 1,5mg/L, 3mg/L, 5mg/L, 7,5mg/L bzw. 10mg/L.

1.2.2 Chromatographische Bedingungen

Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen

Tabelle 4 Anteil der mobilen Phase

1.2.3 Vorbehandlung der Proben

Durch die 0,45 μm große, mikroporöse Filtermembran wird eine angemessene Menge Weißweinproben entnommen, die dann gemessen werden.

2Versuchsergebnis.

2.1 Systemtauglichkeit

Abbildung 1 Chromatogramm von 10 mg/l Standard

Tabelle 5 Standarddaten für 10 mg/l

Anmerkung: Aus dem Chromatogramm und den Daten geht hervor, dass die Form des Tyrosol-Spitzes gut ist, es gibt keine anderen Spitzen um den Ziel-Spitzen herum und die theoretische Plattenzahl hoch ist.die den Versuchsanforderungen entspricht.

2.2 Standardkurve

Abbildung 2 Prüfergebnis der Standardkurve

Anmerkung: Aus dem obigen Chromatogramm geht hervor, dass der Korrelationskoeffizientenwert R der Tyrosolkurve über 0 liegt.999, die den Versuchsanforderungen entspricht.

2.3 Wiederholbarkeit

Abbildung 3 Wiederholbarkeitschromatogramm von 3,75 mg/l Standard für 6 Injektionen

Tabelle 6 Wiederholbarkeitstestdaten von 6 Injektionen für 7,5 mg/l Standard

Anmerkung: Nach den Daten der obigen Tabelle kann festgestellt werden, dass die RSD der Wiederholbarkeit der Tyrosolretentionszeit 0,053% und die RSD der Peak-Area-Wiederholbarkeit 0,485% beträgt.die beide eine gute Wiederholbarkeit aufweisenEs erfüllt die Versuchsanforderungen.

2.4 Nachweisgrenze

Abbildung 4 Testchromatogramm von 0,1 mg/l Standard

Tabelle 7 Prüfdaten für 0,1 mg/l Standard

Anmerkung: Gemäß den Daten der obigen Tabelle beträgt der Nachweisgrenzwert für Tyrosol 0,0073 mg/L mit einem 3-fachen Signal-Rausch-Verhältnis, was den experimentellen Anforderungen entspricht.

2.5 Testergebnisse einer Marke Weißwein

Abbildung 5 Testchromatogramm einer Marke Weißwein

Tabelle 8 Prüfdaten eines Weißweins der Marke

Anmerkung: 0,275 mg/l Tyrosol wurden in einer Marke Weißwein nachgewiesen.

2.6 Ergebnis der Prüfung eines Weißweins mit Spitzen

Abbildung 6 Spiked Test Chromatogramm einer Marke Weißwein

Tabelle 9 Spiked Testdaten einer Marke Weißwein

Anmerkung: 15 μl 100 mg/l Standard in einem 1 ml weißen Wein zugesetzt werden, und entsprechend der Detektionskonzentration von Weißwein und der Spiked-Konzentration beträgt die theoretische Konzentration 1,775 mg/l.Aus der nachweisbaren Konzentration in der obigen Tabelle, beträgt die Rückgewinnung 101,4%, was den Versuchsvoraussetzungen entspricht.

2.7 Achtung

Die Stammlösung von Tyrosol Standard muss bei niedriger Temperatur aufbewahrt werden, da sonst ihr Gehalt abnimmt.

3Schlussfolgerung.

In diesem Artikel wird die Bestimmung des Tyrosolgehalts in Weißwein durch Wayeal-Flüssigchromatographen der Hochleistungsreihe LC3210 mit ultraviolettem Detektor vorgestellt.Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die Spitzenform von Tyrosol bei der Anpassungsfähigkeit des Systems gut ist., und es gibt keine anderen Spitzen um den Zielspitze, und die theoretische Plattenzahl ist hoch, was den experimentellen Anforderungen entspricht. Der Kurvenkorrelationskoeffizient R-Wert liegt über 0.999Die RSD der Tyrosolretentionszeit beträgt 0,053% und die RSD des Spitzenbereichs 0,485%, was eine gute Reproduzierbarkeit bedeutet.4% mit dem Spiked 1Die Ergebnisse der vorstehenden Daten entsprechen den Anforderungen des Geräts an das Prüfverfahren.