2024-09-18
Bestimmung von Schwermetallen im Boden durch Atomabsorptionsspektrophotometer
1. Versuchsmethode
Schlüsselwörter: Atomabsorptionsspektrophotometer, Autosampler, Graphitöfen, Flamme, Erde, Schwermetalle.
1.1 Ausstattung der Geräte
Tabelle 1 Konfigurationslisten von AAS
- Nein. |
Modul |
Qty |
1 |
Atomabsorptionsspektrophotometer AA2310 |
1 |
2 |
Graphitöfenleistung GF2310 |
1 |
3 |
Autosampler AS2310 |
1 |
4 |
Kühlkreislauf |
1 |
5 |
Argon mit hoher Reinheit |
1 |
6 |
Graphitröhre |
1 |
7 |
Öllose Luftkompressor |
1 |
8 |
Acetylen mit hoher Reinheit |
1 |
1.2 Reagenzien und Versuchsmaterial
Salpetersäure-Lösung (1+99): 10 ml Salpetersäure messen und langsam 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.
Pb Standardlösung:1000 mg/l
Cd Standardlösung: 1000 mg/l
Ni Standardlösung: 1000 mg/l
1% Diammoniumwasserstoffphosphat: 1 g Diammoniumwasserstoffphosphat in einen 100 ml großen Kolben nehmen und das Volumen mit ultrareinem Wasser festsetzen;
Salpetersäure: GR
Salzsäure:
Fluorwassersäure: GR
Perchlorsäure: GR
Einer von zehntausend analytischen Salden
Elektrothermischer, thermostatischer Schnelltrockner
Digitale Anzeige elektrische Heizplatte
Teflon-Kriegel
1.3 Vorbehandlung der Proben
Probenverdauung: 0,2 g Probe in einem PTFE-Kiegel abwiegen, ein bis zwei Tropfen Wasser hinzufügen, um sie zu befeuchten, 10 ml Salzsäure, 9 ml Stickstoffsäure, 4 ml Fluorwassersäure hinzufügen,und 2 ml Salzsäure abwechselnd, gut schütteln, abdecken und 6 Stunden lang auf einer heißen Platte bei 150°C erhitzen, den Deckel öffnen und zusätzlich zum Silizium weiter erhitzen.Es ist notwendig, den Tiegel häufig zu schütteln und die Säure zu dampfen, bis der Inhalt viskos ist.. entfernen und leicht abkühlen, 0,5 ml Salpetersäure hinzufügen, um den löslichen Rest aufzulösen, den Triggerdeckel und die Innenwand mit Wasser spülen, die gesamte Menge in einen 50 ml großen Kolben überführen,und das Volumen mit hochreinem Wasser festmachen, gut schütteln. In PTFE-Reagenzflaschen zur Prüfung aufbewahren. Die Probe durch Wasser ersetzen und eine vollständige Programm-Blanklösung nach den oben genannten Schritten herstellen.
2Schlussfolgerung und Diskussion
2.1 Spektralbedingungen für Blei
Heizmethode |
Graphitöfen |
||
Prüfmethode |
Höhe der Spitze |
||
Injektionsvolumen |
20 μL Probe + 5 μL Diammoniumwasserstoffphosphat |
||
Bandbreite |
0.4 nm |
Wellenlänge |
283.3 nm |
Zünden |
AA-BG |
Leuchtenstrom |
5 mA |
Konzentrationstabelle der Standardkurven (μg/l) |
|||||
Standardkurve |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Standardlösung für Lecks |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Standardkurvenprüfung
Linearität der Standardkurve
2.3 Spektralbedingungen für Cadmium
Heizmethode |
Graphitöfen |
||
Prüfmethode |
Höhe der Spitze |
||
Injektionsvolumen |
15 μL Probe + 5 μL 1% Diammoniumhydrogenphosphate |
||
Bandbreite |
0.4 nm |
Wellenlänge |
2280,8 nm |
Zünden |
AA-BG |
Leuchtenstrom |
4mA |
Konzentrationstabelle der Standardkurven (μg/l) |
||||
Standardkurve |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Standardlösung |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standardkurvenprüfung
Linearität der Standardkurve
2.4 Spektralbedingungen für Nickel
Heizmethode |
Feuer |
||
Brennerhöhe |
10 mm |
||
Acetylendurchsatz |
2.0L/min |
||
Bandbreite |
0.2 nm |
Wellenlänge |
232.0 nm |
Zünden |
AA |
Leuchtenstrom |
4mA |
Konzentrationstabelle der Standardkurve (μg/mL) |
|||||
Standardkurve |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ni-Standardkurve |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standardkurvenprüfung
Linearität der Standardkurve
3. Berechnung der Ergebnisse
Probe |
- Nein. |
Volumen der Probe (g) |
Prüfkonzentration |
Inhalt ((mg/kg) |
Theoretische Konzentration (mg/kg) |
Standardabweichung |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420 μg/l |
21 |
21 ± 2 |
Qualifiziert |
1#- Parallel |
0.2009 |
170,6490 μg/l |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/l |
0.12 |
0.14 ± 0.02 |
Qualifiziert |
1#- Parallel |
0.2009 |
0.4991 μg/l |
||||
Ni |
1# |
0.2005 |
0.1180 μg/l |
29 |
30 ± 2 |
Qualifiziert |
1#- Parallel |
0.2009 |
0.1159 μg/l |
4Anmerkung
Die im Experiment verwendeten Salzsäure und Stickstoffsäure weisen starke oxidative und ätzende Eigenschaften auf, Salzsäure und Fluorwassersäure weisen eine starke Flüchtigkeit und ätzende Wirkung auf.Daher sollten die Reagenzvorbereitung und die Probendichtung in einer Dampfkappe durchgeführt werden.; Schutzausrüstung sollte nach Bedarf getragen werden, um eine Einatmung in die Atemwege oder Kontakt mit Haut und Kleidung während der Operation zu vermeiden.
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