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Bestimmung von Schwermetallen im Boden durch Atomabsorptionsspektrophotometer

2024-09-18

Neueste Unternehmensnachrichten über Bestimmung von Schwermetallen im Boden durch Atomabsorptionsspektrophotometer

 

Bestimmung von Schwermetallen im Boden durch Atomabsorptionsspektrophotometer

 

1. Versuchsmethode

 

Schlüsselwörter: Atomabsorptionsspektrophotometer, Autosampler, Graphitöfen, Flamme, Erde, Schwermetalle.

 

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationslisten von AAS

- Nein.

Modul

Qty

1

Atomabsorptionsspektrophotometer AA2310

1

2

Graphitöfenleistung GF2310

1

3

Autosampler AS2310

1

4

Kühlkreislauf

1

5

Argon mit hoher Reinheit

1

6

Graphitröhre

1

7

Öllose Luftkompressor

1

8

Acetylen mit hoher Reinheit

1

 

1.2 Reagenzien und Versuchsmaterial

Salpetersäure-Lösung (1+99): 10 ml Salpetersäure messen und langsam 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.

Pb Standardlösung:1000 mg/l

Cd Standardlösung: 1000 mg/l

Ni Standardlösung: 1000 mg/l

1% Diammoniumwasserstoffphosphat: 1 g Diammoniumwasserstoffphosphat in einen 100 ml großen Kolben nehmen und das Volumen mit ultrareinem Wasser festsetzen;

Salpetersäure: GR

Salzsäure:

Fluorwassersäure: GR

Perchlorsäure: GR

Einer von zehntausend analytischen Salden

Elektrothermischer, thermostatischer Schnelltrockner

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Teflon-Kriegel

 

1.3 Vorbehandlung der Proben

Probenverdauung: 0,2 g Probe in einem PTFE-Kiegel abwiegen, ein bis zwei Tropfen Wasser hinzufügen, um sie zu befeuchten, 10 ml Salzsäure, 9 ml Stickstoffsäure, 4 ml Fluorwassersäure hinzufügen,und 2 ml Salzsäure abwechselnd, gut schütteln, abdecken und 6 Stunden lang auf einer heißen Platte bei 150°C erhitzen, den Deckel öffnen und zusätzlich zum Silizium weiter erhitzen.Es ist notwendig, den Tiegel häufig zu schütteln und die Säure zu dampfen, bis der Inhalt viskos ist.. entfernen und leicht abkühlen, 0,5 ml Salpetersäure hinzufügen, um den löslichen Rest aufzulösen, den Triggerdeckel und die Innenwand mit Wasser spülen, die gesamte Menge in einen 50 ml großen Kolben überführen,und das Volumen mit hochreinem Wasser festmachen, gut schütteln. In PTFE-Reagenzflaschen zur Prüfung aufbewahren. Die Probe durch Wasser ersetzen und eine vollständige Programm-Blanklösung nach den oben genannten Schritten herstellen.

 

2Schlussfolgerung und Diskussion

2.1 Spektralbedingungen für Blei

 

Heizmethode

Graphitöfen

Prüfmethode

Höhe der Spitze

Injektionsvolumen

20 μL Probe + 5 μL Diammoniumwasserstoffphosphat

Bandbreite

0.4 nm

Wellenlänge

283.3 nm

Zünden

AA-BG

Leuchtenstrom

5 mA

 

Konzentrationstabelle der Standardkurven (μg/l)

Standardkurve

1

2

3

4

5

Standardlösung für Lecks

5.00

10.0

20.0

30.0

40.0

Standardkurvenprüfung

 

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Linearität der Standardkurve

 

2.3 Spektralbedingungen für Cadmium

 

Heizmethode

Graphitöfen

Prüfmethode

Höhe der Spitze

Injektionsvolumen

15 μL Probe + 5 μL 1% Diammoniumhydrogenphosphate

Bandbreite

0.4 nm

Wellenlänge

2280,8 nm

Zünden

AA-BG

Leuchtenstrom

4mA

 

Konzentrationstabelle der Standardkurven (μg/l)

Standardkurve

1

2

3

4

Cd Standardlösung

0.5

1.5

2.0

2.5

Standardkurvenprüfung

 

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Linearität der Standardkurve

 

2.4 Spektralbedingungen für Nickel

 

Heizmethode

Feuer

Brennerhöhe

10 mm

Acetylendurchsatz

2.0L/min

Bandbreite

0.2 nm

Wellenlänge

232.0 nm

Zünden

AA

Leuchtenstrom

4mA

 

Konzentrationstabelle der Standardkurve (μg/mL)

Standardkurve

1

2

3

4

5

Ni-Standardkurve

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Standardkurvenprüfung

 

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Linearität der Standardkurve

 

3. Berechnung der Ergebnisse

 

Probe

- Nein.

Volumen der Probe (g)

Prüfkonzentration

Inhalt ((mg/kg)

Theoretische Konzentration (mg/kg)

Standardabweichung

Pb

1#

0.2005

16.2420 μg/l

21

21 ± 2

Qualifiziert

1#- Parallel

0.2009

170,6490 μg/l

Cd

1#

0.2005

00,4897 μg/l

0.12

0.14 ± 0.02

Qualifiziert

1#- Parallel

0.2009

0.4991 μg/l

Ni

1#

0.2005

0.1180 μg/l

29

30 ± 2

Qualifiziert

1#- Parallel

0.2009

0.1159 μg/l

 

4Anmerkung

 

Die im Experiment verwendeten Salzsäure und Stickstoffsäure weisen starke oxidative und ätzende Eigenschaften auf, Salzsäure und Fluorwassersäure weisen eine starke Flüchtigkeit und ätzende Wirkung auf.Daher sollten die Reagenzvorbereitung und die Probendichtung in einer Dampfkappe durchgeführt werden.; Schutzausrüstung sollte nach Bedarf getragen werden, um eine Einatmung in die Atemwege oder Kontakt mit Haut und Kleidung während der Operation zu vermeiden.

 

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