Bestimmung von Schwermetallen in Abfallharzpulver mit dem Wayeal-Atomabsorptionsspektrophotometer

Bestimmung von Schwermetallen in Abfallharzpulver mit dem Wayeal-Atomabsorptionsspektrophotometer

In diesem Papier wird mit Bezug auf den Standard "HJ 749-2015 Bestimmung des Gesamtchroms in der atomaren Flammenabsorptionsspektrophotometrie fester Abfälle" "HJ 786-2016 Bestimmung von Blei"Zink und Cadmium in der atomaren Absorptionsspektrophotometrie von festen Abfällen, wurde ein Analysemethode zur Bestimmung des Gehalts an Schwermetallelementen in Abfallharzpulver durch Flammenatomabsorptionsmethode entwickelt.

Schlüsselwörter: Atomabsorptionsspektrophotometer; Flamme, Abfallharzpulver; Blei; Cadmium; Chrom.

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Atomabsorptionsspektrophotometers

1.2 Reagenzien und Instrumente

1.2.1 Bleistandardlösung ((1000μg/ml)

1.2.2 Cadmium-Standardlösung ((1000μg/ml)

1.2.3 Chrom-Standardlösung ((1000μg/ml)

1.2Ammoniumchlorid: AR

1.2.5 Stickstoffsäure: GR

1.2Salzsäure: GR

1.2.7 Fluorwassersäure: GR

1.2.8 Perchlorsäure: GR

1.2.9 30% Wasserstoffperoxid: GR

1.2.10 Eine von zehntausend Analysewaagen

1.2.11 Digitale Anzeige elektrische Heizplatte

1.3 Vorverarbeitung

1.3.1 Vorverarbeitung von Blei- und Cadmiumproben

Nehmen Sie 0,2 g Probe (genau 0,1 mg) in einen 50 ml großen PTFE-Kiegel.5 ml Salzsäure wurden hinzugefügt und die Probe auf einer heißen Platte in einer Dampfkappe bei etwa 120 °C erhitzt, um die Probe zunächst zu zerfallen.8 ml Stickstoffsäure, 8 ml Fluorwasserstoffsäure und 4 ml Perchlorsäure,Abdeckung und Wärme bei etwa 160 °C auf einer heißen Platte für 3 Stunden. Öffnen Sie den Deckel, die elektrische Heizplatte Temperaturregelung bei 180 °C, um das Erhitzen fortzusetzen, und oft schütteln Sie den Tiegel.Abdeckung zur vollständigen Zersetzung der schwarzen organischen KohlenstoffeNachdem die schwarze organische Substanz auf der Tiegelwand verschwunden ist, öffnen Sie den Deckel, vertreiben den weißen Rauch und dampfen, bis der Inhalt viskos ist.2 ml Salpetersäure zur Auflösung des löslichen Rückstands, nach Abkühlung die gesamte Menge in einen 50 ml großen Kolben überführen, den Tiegeldeckel und die Innenwand mit einer angemessenen Menge Versuchswasser spülen,Die Waschlösung wurde in einen 50 ml großen Kolben eingegeben., und das Volumen mit Versuchswasser fixieren, gut schütteln und dann zur Messung lassen.Filterung und Zentrifugation oder natürliche Niederschlagung erforderlich sind. (Anmerkung: Bei Erhitzen dürfen nicht viele Blasen herauskommen, da dies zu einem Verlust der Probe führt.)

1.3.2 Vorverarbeitung von Chromproben

Nehmen Sie 0,2 g (genau bis zu 0,0001 g) Probe in einen 50 ml großen PTFE-Kiegel.10 ml konzentrierter Salzsäure wurden hinzugefügt und die Probe auf einer heißen Platte in einer Dampfkappe bei 50°C erhitzt, um die Probe zunächst zu zersetzen.. Wenn es auf etwa 3 ml verdunstet ist, 5 ml konzentrierte Stickstoffsäure, 5 ml Fluorwasserstoffsäure hinzufügen, abdecken und auf der heißen Platte bei etwa 120 ~ 130 °C für 0,5 ~ 1 h erhitzen, dann den Deckel öffnen,Der weiße Rauch und der Dampf werden weggefahren, bis sich der Inhalt in Form von flüssigen Perlen in einem nicht fließenden Zustand befindet (beobachten Sie, während er heiß ist).Je nach Verdauungszustand 3 ml konzentrierte Stickstoffsäure, 3 ml Fluorwasserstoffsäure, 1 ml Wasserstoffperoxid hinzufügen und den oben genannten Verdauungsprozess wiederholen.leicht kalt, 0,2 ml Salpetersäure hinzufügen, um den löslichen Rest aufzulösen, alle Prüflösungen in einen 50 ml großen Kolben überführen, 5 ml 110% Ammoniumchloridlösung hinzufügen,und das Volumen mit Versuchswasser fixieren(Anmerkung: Die Gesamtmenge von 30% Wasserstoffperoxid darf 10 ml nicht überschreiten.)

2Ergebnisse und Diskussion

Blei