Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi-Proben durch Ionenchromatographie

Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi-Proben durch Ionenchromatographie

Die Ionenchromatographie war schon immer ein Forschungsschwerpunkt für den Nachweis von Schwefeldioxid in chinesischen Kräutern, mit ihrer einfachen Bedienung, hoher Empfindlichkeit und einem breiten linearen Bereich,von praktischem Wert für die Kontrolle von Schwefeldioxidrückständen in Arzneimitteln.

Bei diesem Versuch wird der Schwefeldioxidgehalt in Chenpi durch Dampfdestillationsmethode und Ionenchromatographie bestimmt.und KOH-EluentDas Verfahren ist einfach zu handhaben, mit guter Rückgewinnung und hoher Empfindlichkeit und eignet sich für die Bestimmung von Schwefeldioxid in Chenpi.

Schlüsselwörter: Chenpi, Schwefeldioxid, Ionenchromatograph

1Experiment.

1.1 Instrumente und Reagenzien

Ionenchromatographie: Ionenchromatographie der IC6200-Serie mit Leitwertdetektor

Autosampler: AS2800

Anionenchromatographie Spalte: HS-5A-P2, 250MM x 4,6mm, Sulfat-Ionen im Wasser ((1000mg/L)

30% H₂O₂Lösung;

Konzentrierte Salzsäure: Garantiertes Reagenzmittel

Einwegspritzen (2 ml)

Wasserbasierter Spritzenfilter (0,22μm)

Die Bibel, 1/10000

Das Versuchswasser wird mit dem ultrareinen Wasserreiniger Wayeal mit einer Leitfähigkeit von 18,2 MΩ·cm (25 °C) hergestellt.

1.2 Arbeitsbedingungen

Kolonnentemperatur: 35°C

Zelltemperatur: 40°C

Eluent: 30Mm KOH isokratische Elution

Durchflussrate: 1,0 ml/min

Unterdrückungsstrom: 90mA

Injektionsvolumen: 25 μl

1.3 Schematisches Diagramm der Destillation mit Dampf

1.4 Vorbehandlung der Proben

Nehmen Sie eine angemessene Menge Probe (genau 0,0001 g) in Flasche A (Zweihalskolbe), geben Sie 50 ml deionisiertes Wasser hinzu und schütteln Sie, so dass die Dispersion gleichmäßig ist.anschließend an den Wasserdampfdestillationskolben C angeschlossen20 ml einer 3%igen Wasserstoffperoxidlösung wurden in Flasche B absorbiert. Das untere Ende des Absorptionsrohrs wurde unterhalb der Absorptionslösung eingeführt.5 ml Salzsäure entlang der Wand der Flasche A, schließen Sie schnell den Verschluss und beginnen Sie mit der Destillation,Flasche C beim Sieden halten und das Destillationsfeuer so einstellen, dass das Abwasser aus dem Ende des Absorberrohrs mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 ml/min fließt. Destillieren, bis das Gesamtumfangvolumen der Lösung in der Flasche B etwa 95 ml (30 bis 40 min) beträgt, waschen Sie das Abflussrohr mit Wasser und legen Sie es in einen Volumenkolben, legen Sie das Volumen auf die Waage fest, schütteln Sie es gut,Es wird für 1 h stehen lassen, durch eine 0,22 μm wässrige Filtermembran gefiltert, die geeigneten Verdünnungszeiten ausgewählt und an der Maschine getestet und analysiert.

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Linearitätstest

0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L der Standard-Arbeitskurven wurdenund Sie erhalten die Mehrpunkt-Überschneidung Chromatographie der Standardkurve nach dem 1.2 Arbeitsbedingungen, wie in Abbildung 1 dargestellt, lineare Gleichungen, wie in Tabelle 1 dargestellt, und die linearen Korrelationskoeffizienten von Sulfat unter diesen chromatographischen Bedingungen sind über 0.999, was eine gute Linearität ist.

Abbildung 1 Überlappungschromatogramm von SO₄Standardkurve

Abbildung 2 Standardkurve für SO₄

Tabelle 1 Lineare Gleichung der Standardkurve