Bestimmung von Ibuprofen-Kapseln mit erweiterter Freisetzung durch Hochleistungsflüssigchromatographie

Bestimmung von Ibuprofen-Kapseln mit erweiterter Freisetzung durch Hochleistungsflüssigchromatographie

Die hier dargestellte Analysemethodemit Bezug auf die Bestimmung des Gehalts an Ibuprofen in Verlängerungskapseln im Pharmakopöe der Volksrepublik China in der Ausgabe 2020, wurde mit einem Wayeal-Leichtschlagkromatographen der Leistungsreihe LC3200 mit einem DAD-Detektor durchgeführt.

1- Instrumentenkonfiguration und Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste der Wayeal HPLC

1.2 Versuchsmethode

1.2.1 Vorbereitung von Reagenzien

1.2.1.1 Prüflösung: Nehmen Sie den Inhalt unter dem Belastungsunterschied, mischen Sie ihn gut, nehmen Sie eine angemessene Menge (entspricht etwa 0,1 g Ibuprofen) in einen 200 ml großen Messkolben, geben Sie 100 ml Methanol hinzu,Schütteln für 30 Minuten, mit Wasser verdünnen und das Volumen fixieren, Haie gut filtern und das Filtrat entfernen.

1.2.1.2 Referenzlösung: Nehmen Sie 25 mg Ibuprofen-Referenzprobe, wiegen Sie sie genau, legen Sie sie in einen 50 ml großen Messkolben, fügen Sie 25 ml Methanol hinzu, damit sie sich auflöst, verdünnen und das Volumen mit Wasser fixieren.gut schütteln.

1.2.1.3 Natriumacetat-Pufferlösung: 6.13 g Natriumacetat wiegen, 750 ml Wasser hinzufügen, um sich aufzulösen, und den pH-Wert mit Gletscheressigsäure auf 2,5 anpassen.

 

1.2.2 Chromatographische Bedingungen

 

Tabelle 3 Chromatographische Bedingungen

Chromatographie Colimn	für die Verwendung in Kraftfahrzeugen mit einem Hubraum von mehr als 20 m
mobile Phase	Ammoniumacetat Pufferlösung
Fließrate	1 ml/min
Temperatur	35°C	Wellenlänge	263 nm
Injektionsvolumen	20 μl

 

2. Versuchsergebnis

 

3.1 Systemtauglichkeit

Abbildung 1 Chromatogramm der Probenprüfung

 

Tabelle 4 Prüfdaten der Prüfprobe

Probe	Zusammensetzung	Aufbewahrungszeit	Spitzenfläche	Höhe der Spitze	Theoretische Pate-Zahl
Prüfmuster	Ibuprofen	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Abbildung 2 Chromatogramm der Referenzprobe

 

Tabelle 5 Referenzprobe für Prüfdaten

Probe	Zusammensetzung	Aufbewahrungszeit	Spitzenfläche	Höhe der Spitze	Theoretische Pate-Zahl
Referenzmuster	Ibuprofen	4.781	1515.707	280.794	18541

 

Das Chromatogramm und die Tabelle zeigen, dass die Spitzen der Prüfprobe und der Referenzprobe gut sind; es gibt keine anderen Spitzen um die Zielspitzen herum.und die theoretischen Plattennummern sind alle über 2500 in der Apotheke., die die Versuchsanforderungen erfüllten.

 

3.2 Wiederholbarkeit

Abbildung 3 6 Injektionen Wiederholbarkeitschromatogramm der Prüfprobe

 

Tabelle 6 6 Daten zur Wiederholbarkeit von Injektionen für Prüfproben

Probe	- Nein.	Aufbewahrungszeit	Spitzenfläche
Prüfmuster	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD (%)	0.053	0.131

 

 

6 Injektionen Wiederholbarkeitschromatogramm der Referenzprobe

 

Tabelle 7 6 Daten zur Wiederholbarkeit von Injektionen für die Referenzprobe

Probe	- Nein.	Aufbewahrungszeit	Spitzenfläche
Referenzmuster	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Anmerkung: Gemäß den Daten in der obigen Tabelle beträgt die RSD der Retentionszeit für die Prüfprobe und die Referenzprobe 0,053% bzw. 0,036% und die RSD der Spitzenfläche 0,131% bzw. 0,073%.Die Wiederholbarkeitsergebnisse sind gut und erfüllen die Versuchsanforderungen.

 

3.3 Empfindlichkeitsprüfung

Abbildung 5 Chromatogramm der 2000 Mal verdünnten Prüfprobe

 

Tabelle 8 Prüfdaten für die 2000mal verdünnte Prüfprobe

Probe	Zusammensetzung	Aufbewahrungszeit	Spitzenfläche	Spitzenfläche	Signal-Rausch-Verhältnis
2000 Mal verdünnte Prüfprobe	Ibuprofen	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Anmerkung: Nach den in der obigen Tabelle dargestellten Daten beträgt die Spitzenfläche der in 200 Mal verdünnten Prüfprobe 0,597 bei einem Signal-Rausch-Verhältnis von 4.6, was ein gutes Testergebnis darstellt und den Versuchsanforderungen entspricht.

 

4. Anmerkungen

Die Eis-Essigsäure hat einen starken, reizenden Geruch, daher ist es vorsichtig, die Lösung in einer Dampfkappe zu zubereiten.

 

5Schlussfolgerung.

Die hier dargestellte Analysemethodemit Bezug auf die Bestimmung des Gehalts an Ibuprofen in Verlängerungskapseln im Pharmakopöe der Volksrepublik China in der Ausgabe 2020, wurde an einem Wayeal-Flüssigchromatographen der Hochleistungsreihe LC3200 mit einem DAD-Detektor durchgeführt.und es gibt keine anderen Gipfel um den ZielgipfelDie RSD der Retentionszeit beträgt 0,053% und 0,036% und die RSD der Spitzenfläche 0,131% und 0,036%.073% für die Ibuprofen-Prüfprobe und die Referenzprobe. Die Ergebnisse der Wiederholbarkeit sind gut. Das Ergebnis der Empfindlichkeitsprüfung bei 2000-facher Verdünnung des Prüfsubstanzes ist gut. Alle oben genannten Ergebnisse erfüllen die Anforderungen der Pharmakopöenmethode.