Bestimmung von sechs herkömmlichen Kationen im Wein durch Ionenchromatographie

Bestimmung von sechs herkömmlichen Kationen im Wein durch Ionenchromatographie

Bei dieser Prüfung wird ein Ionenchromatographen verwendet, um die sechs Kationen im Wein zu testen.

1Experiment.

1.1 Hauptinstrumente und Reagenzien

Ionenchromatograph: IC6600-Serie mit Leitfähigkeitdetektor, Kationensuppressor, Autosampler AS3110-Serie.

Chromatographische Spalte: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Schutzkolonne: MS-5CG, 4*30 mm

Li⁺Standardlösung (1000 mg/l)

Nein.⁺Standardlösung (1000 mg/l)

NH₄⁺Standardlösung (1000 mg/l)

K⁺Standardlösung (1000 mg/l)

Mg²⁺Standardlösung (1000 mg/l)

Ca²⁺Standardlösung (1000 mg/l)

Einwegspritze (2 ml)

Mikroporöse Filtermembran für Wasser (< 0,45 μm)

Spalte der Vorbehandlung: Spalte RP

Weißwein

Gelber Wein

Weine

1.2 Aufbereitung der Lösung

1.2.1 Gemischte Standardlösung

Pipette 0,1 ml Li⁺Standardlösung (1000 mg/L) in einen 100 ml großen Kolben, verdünnen und mit Wasser festlegen, gut mischen; zu Li bereiten⁺Standardlösung von 1,0 mg/l. Pipette mit 10 ml NH₄⁺Standardlösung (1000 mg/L), 10 ml Ca²⁺Standardlösung (1000 mg/L), 10 ml Mg²⁺Standardlösung (1000 mg/l) in einem 100 ml großen Kolben, verdünnt und das Volumen mit Wasser festgesetzt, gut gemischt; eine Standardlösung mit 100 mg/l NH hergestellt₄⁺, 100 mg/l Mg²⁺, und 100 mg/l Ca²⁺gemischte Standardlösung

1.2.2 Standardarbeitslösung

Pipette 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li⁺Standardlösung (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH₄⁺, Mg²⁺, und Ca²⁺Gemischte Standardlösung (100mg/L) 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na²⁺Standardlösung (1000 mg/l), K⁺Standardlösung (1000 mg/l) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. In einen Satz von 100mL Volumenkolben gelegt, verdünnt und das Volumen mit Wasser fixiert, gut gemischt,und in 8 verschiedenen Konzentrationen der gemischten Standardreihe hergestelltDie Standardreihen der Massenkonzentration sind in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1 Konzentrationsgradient Tabelle der Standardkurve

1.3 Arbeitsbedingungen des Gerätes

Chromatographische Spalte: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Schutzkolonne: MS-5CG, 4*30 mm

Temperatur: 40°C

Temperatur der Leitungszelle

Eluent: 22mM MSA

Durchflussrate: 1,0 ml/min

Unterdrückungsstrom: 66mA

Injektionsvolumen: 25 μl

1.4 Vorbehandlung der Proben

Eine Einwegspritze wird verwendet, um die Probe zu saugen und durch die RP-Säule der Vorbehandlungskartusche und eine 0,45 μm wässrige Filtrationsmembran zu führen, um organische Stoffe in der Probe zu entfernen.und 0.45μm wässrige Filtrationsmembran zur Entfernung von Feinstaub in der Probe.

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Prüfung der Trennung

Unter 1.3 Arbeitsbedingungen der gemischten Standardlösung sind die Standardchromatogramme von 9 Kationen in Abbildung 1 und die Testergebnisse in Tabelle 2 dargestellt.die Spitzenformen der neun Kationen sind symmetrisch, und die Trennung der Komponenten ist gut.

Abbildung 1 Chromatogramm mit 9-Ionen-Mischstandard

Tabelle 2 Testergebnis für den 9-Ionen-Mischstandard

2.2 Überprüfung der Linearität der Standardkurve

Die Arbeitslösung der Standardkurvenreihe in 1.2.2 wurde in das System eingespritzt und unter den Arbeitsbedingungen von 1 analysiert.3, und die Linearität der Standardkurve wurde mit guter Linearität wie in Tabelle 3 dargestellt ermittelt.

Tabelle 3 Linearität der Standardkurve

2.3 Probenprüfung

Die Proben von Weißwein, Gelbwein und Wein werden nach dem Probenvorbehandlungsverfahren 1.4 getestet, wobei die Prüfspektren in den Abbildungen 3 und 4 und 5 dargestellt sind.und die Daten sind in Tabelle 4 dargestellt..

Abbildung 3 Weißweinchromatogramm mit 6 wiederholten Injektionen

Abbildung 4 6 Wiederholte Injektionen Chromatogramm des Weines 20 Mal verdünnt

Fig. 5 6 Wiederholte Injektionen Chromatogramm von Gelbwein 20 Mal verdünnt

Tabelle 4 Versuchsdaten