Bestimmung von Blei in Weißwein durch Atomabsorptionsspektrophotometrie

1.3 Reagenzien und Versuchsmaterial

1.3.1 Salpetersäure-Lösung (1+99): Nehmen Sie 10 ml Salpetersäure und fügen Sie diese langsam zu 990 ml Wasser hinzu und mischen Sie gut.

1.3.2 Salpetersäure-Lösung (1+9): Nehmen Sie 50 ml Salpetersäure und fügen Sie sie langsam zu 450 ml Wasser hinzu und mischen Sie gut.

1.3.3 Standardlösung aus Blei: 1000 mg/l

1.3.4 Eine von zehntausend Analysewaagen

1.3.5 Elektrische Heizplatte mit digitaler Anzeige

1.3.6 Trocknerofen bei konstanten Temperaturen

1.4 Probenvorbereitung

1.4.1 Blei-Standard-Zwischensatzlösung

Pipettieren Sie 0,1 ml in einen 100 ml großen Kolben und befestigen Sie das Volumen mit 1% Salpetersäure, schütteln Sie gut und bereiten Sie eine Konzentration von 1 mg/l Standardlösung aus Blei her.Aufbewahren bei 0°C bis 4°C. Vor Gebrauch mit 1% Salpetersäure verdünnen.

1.4.2 Blei-Standard-Arbeitslösung

Pipettieren Sie 400μL Standardlösung aus Blei in einen 10 ml großen Kolben und befestigen Sie das Volumen mit 1% Salpetersäure, die eine Konzentration von 40μg/l Standardlösung aus Blei enthält.Bereiten Sie es vor, wenn es verwendet wird..

1.5 Vorbehandlung der Probe

Feuchte Verdauung

In einem Polytetrafluorethylen-Kriegel werden 5,0 ml der flüssigen Probe entnommen. Die Ethanolhaltigen Proben werden auf einer heißen Platte bei einer niedrigen Temperatur von 120 °C erhitzt, um zunächst das Ethanol zu entfernen.10 ml Stickstoffsäure und 0.5 ml Perchlorsäure, bedecken und auf einer digitalen Heißplatte auflösen (Referenzbedingungen: 120 °C/0,5 h~1 h; bis zu 180 °C/2 h~4 h, bis zu 200 °C~220 °C).Öffnen Sie den Deckel und verdauen Sie, bis weißer Rauch ausgeht und die Verdauungslösung farblos und transparent ist., die Säure nahezu trocken werden lassen, aufhören zu lösen, abkühlen und dann auf 25 ml mit Wasser verdünnen, gut mischen und aufführen.

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Standardkurve

Nehmen Sie 40 μg/l Blei-Standard-Arbeitslösung und wählen Sie unter den Prüfbedingungen 1.2 für die Injektion und Analyse die automatische Verdünnung aus.Die Konzentration als horizontale Koordinate und die Absorptionsmenge als vertikale KoordinateDas Ergebnis ist wie in Abbildung 1 dargestellt. Die Kurvengleichung für Blei im Konzentrationsbereich von 1,0-40 μg/L ist y=0.008348*x+0.063430 mit R-Wert 0.9995, die eine gute Linearität aufweist und die Versuchsanforderungen erfüllt.

Abbildung 1 Blei-Standardkurve

2.2 RSD der Standardprobe

Der RSD-Wert bei 3 wiederholten Einspritzungen des Standards liegt bei 1,5% und die Stabilität des Instruments entspricht den experimentellen Standards.

Abbildung 2 Überlappungschromatogramm von 32 μg/l mit 3 wiederholten Injektionen

Tabelle 2 Absorptionsdaten von 32 μg/l bei 3 wiederholten Injektionen