Bestimmung des Mentholgehalts in Minze durch Gaschromatographie

Chromatographische Spalte: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm

Temperaturprogrammiert: Halten Sie die Säule 4 Minuten lang bei einer Anfangstemperatur von 70 °C, erhitzen Sie sie mit einer Geschwindigkeit von 1,5 °C pro Minute auf 120 °C, dann mit einer Geschwindigkeit von 3 °C pro Minute auf 200 °C,und schließlich zu 230°C bei 30°C pro Minute und 2 Minuten aufbewahren;

Trägergas: Stickstoff hoher Reinheit, konstante Stromart

Flussrate der Säule: 2 ml/min

Einlasstemperatur: 200°C

Temperatur des Detektors: 300°C

Wasserstoffdurchfluss: 35 ml/min

Luftstrom: 300 ml/min.

Injektionsvolumen: 1 μl

Injektionsmethode: Split-Flow-Injektion mit einem Split-Verhältnis von 5:1.

1.3 Reagenzien und Versuchsmaterial

1.3.1 Reagenzien

Probe aus Minze

Mentholstandard

Ethanol, AR.

1.3.2 Ausrüstung

Nadelfilter

Das dritte Sieb

1.4 Probenvorbereitung

1.4.1 Vorbereitung der Referenzlösung

Nehmen Sie die angemessene Menge an Mentholkontrolle, wiegen Sie sie genau und fügen Sie Ethanol hinzu, um eine Lösung mit 0,2 mg pro 1 ml herzustellen.

1.4.2 Vorbereitung der Prüflösung

2 g Produktpulver (durch das dritte Sieb) werden nach präzisem Wiegen in eine verstopfte V-Flasche gelegt und nach präzisem Hinzufügen von 50 ml Ethanol fest verstopft.Ultraschallbehandlung (Leistung 250 W), Frequenz 33 kHz) für 30 Minuten abgekühlt und dann gewogen. Das verlorene Gewicht mit Ethanol ergänzen, gut schütteln, filtern und das nachfolgende Filtrat nehmen.

2 Ergebnis und Kommunikation

2.1 Chromatogramm der Referenzlösung

Die Referenzlösung wird unter den Prüfbedingungen 1 analysiert.2, und die Ergebnisse sind nachstehend dargestellt.

Wie in der Abbildung und in den Daten dargestellt, ist die Spitzenform symmetrisch, es gibt keine anderen Spitzen und der Trennungsgrad ist höher als 1.5, die gut ist und die Anforderungen erfüllt.

Nehmen Sie die Referenzlösung, injiziert und nachgewiesen, 7 Mal nacheinander unter den Testbedingungen in 1.2Nach den Testergebnissen beträgt die Wiederholbarkeit der Referenzlösung in der Retentionr-Zeit 0,021% und die Wiederholbarkeit der Spitzenfläche 0,47%.und die Testwiederholbarkeit ist gut.

2.2 Chromatogramm der Prüflösung

Die Prüflösung wird unter den Prüfbedingungen 1 analysiert.2Aus der Abbildung und den Daten ergibt sich, dass die Spitzenform symmetrisch ist, keine anderen Spitzen vorhanden sind und der Trennungsgrad größer als 1 ist.5, ist die Trennung gut und erfüllt die Anforderungen.

Nehmen Sie die Referenzlösung, injiziert und nachgewiesen, 7 Mal nacheinander unter den Testbedingungen in 1.2Nach den Testergebnissen beträgt die Retentionszeit der Referenzlösung 0,038% und die Peak-Area-Wiederholbarkeit 0,49%.und die Testwiederholbarkeit ist gut.

3Schlussfolgerung.

In dieser Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Menthol in Minze mit dem Wayeal-Gaschromatographen GC6000 festgelegt.Die Wiederholbarkeit der Retentionszeit von 7 Injektionen ist weniger als 0.0,5% und die Wiederholbarkeit der Spitzenfläche ist weniger als 0,5%, was eine gute Wiederholbarkeit des Tests zeigte.die die Anforderungen des Chinesischen Arzneibuchs erfülltDieses Produkt wird nach dem Trockenerzeugnis berechnet, der Mentholgehalt in der Prüfprobe beträgt 0,50%, was den Anforderungen des Arzneibuchs von mindestens 0,20% entspricht.Diese Methode kann als Referenz für die Bestimmung des Mentholgehalts in Minze dienen..