Analyse von Advantam in Lebensmitteln durch Hochleistungsflüssige Chromatographie

Analyse von Advantam in Lebensmittelzusatzstoffen

Dieses Experiment wurde unter Bezugnahme auf "GB 1886.377-2024 National Food Safety Standard - Food Additive Advantame" durchgeführt.mit dem mit UV-Detektor ausgestatteten LC3200-Serien-Flüssigchromatographie-System (HPLC) von Wayeal für die AnalyseDie Versuchsergebnisse zeigten eine ausgezeichnete Systemtauglichkeit, wobei sowohl für Benzoinsäure als auch für Advantam eine gute Spitzenform vorlag.und die hohen theoretischen Plattenzahlen bestätigten die Einhaltung aller PrüfvorschriftenDer lineare Korrelationskoeffizient überstieg 0.999Das Experiment zeigte eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit, wobei die relativen Standardabweichungen (RSD) für die Retentionszeit bei Benzonsäure 0,027% und bei Advantam 0,049% und die RSDs für den Spitzenbereich 0,184% und 0,133% betrugen.jeweilsDie theoretischen Nachweisgrenzwerte liegen bei 0,066 mg/L für Benzoinsäure und 0,113 mg/L für Advantam.Alle Analysedaten erfüllten die in der Pharmakopöen-Methode festgelegten Anforderungen an die Instrumentenleistung..

Schlüsselwörter: Advantam, Hochleistungsflüssigchromatographie, UV-Detektor.

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste des HPLC-Systems

1.2 Versuchsmaterialien und Hilfsgeräte

Acetonitril: Chromatographische Qualität

Benzoesäure-Standard

Advantam-Standard

1.3 Prüfbedingungen

Tabelle 2 HPLC-Analysebedingungen

1.4 Aufbereitung der Lösung

1.4.1 Interne Standardlösung

40 mg Benzoinsäure genau wiegen, in einem Wasser-Acetonitril-Gemischtlösungsmittel auflösen und auf 50 ml genau verdünnen.

1.4.2 Standardlösung

40 mg Advantam genau wiegen, in einem Wasser-Acetonitril-Gemischtlösungsmittel auflösen und genau auf 50 ml verdünnen, um eine Standard-Stammlösung von 0,8 mg/ml herzustellen.und 12 ml der Standard-Stammlösung in fünf separate Flaschen. 5 ml interne Standardlösung zu jedem Kolben hinzufügen und dann mit Wasser-Acetonitril-Gemischtlösungsmittel auf 50 ml verdünnen, um Standardlösungen in Konzentrationen von 0,128 mg/mL, 0,144 mg/mL,160 mg/ml, 0,176 mg/mL und 0,192 mg/mL für die Kalibrierkurve.

1.4.3 Probenvorbereitung

40 mg der Prüfprobe werden genau gewogen, in einem mit Wasser und Acetonitril gemischten Lösungsmittel gelöst und auf 50 ml genau verdünnt.5 ml der internen Standardlösung hinzufügen, und mit einem mit Wasser und Acetonitril gemischten Lösungsmittel auf 50 ml verdünnen; die Lösung wird zum Testen durch einen Membranfilter gefiltert.

2Ergebnisse und Diskussion

2.1 Systemtauglichkeit

Abbildung 1 Chromatogramm zur Prüfung der Eignung des Systems

Tabelle 3 Daten zur Prüfung der Eignung des Systems

Anmerkung: Wie aus der obigen Tabelle hervorgeht, zeigten die System-Eignungstests sowohl für Benzoinsäure als auch für Advantam hervorragende Spitzenformen mit Rückstandsfaktoren unter 1.2Die Auflösung überschritt 1.5, und die hohen theoretischen Plattenzahlen erfüllten die Anforderungen an die Analysemethode vollständig.

2.2 Prüfung der Kalibrierkurve

Abbildung 2 Prüfbericht der Advantam-Kalibrierungskurve

Anmerkung: Die Versuchsergebnisse zeigten eine ausgezeichnete Linearität bei der Quantifizierung von Advantam, wobei ein Korrelationskoeffizient (R2) größer als 0 war.999, die die Anforderungen des Versuchs erfüllen.

2.3 Wiederholbarkeitsprüfung

Abbildung 3 Chromatogramm für die Wiederholbarkeitsprüfung mit sechs Injektionen

Tabelle 4 Daten der Benzoinsäure-Wiederholbarkeitsprüfung (6 Injektionen)

Tabelle 5 Daten der Advantam-Wiederholbarkeitstests (6 Injektionen)

Anmerkung: Nach den Daten der obigen Tabelle beträgt die Wiederholbarkeit der Retentionszeit von Benzoinsäure 0,027% bzw. 0,049% und die Wiederholbarkeit der Spitzenfläche 0,184% bzw. 0,133%.die eine gute Wiederholbarkeit aufweist.

2.4 Prüfung der Erkennungsgrenzwerte

Abbildung 4 Chromatogramm der 0,8 mg/l Benzoesäure und 1,28 mg/l Advantam-Standardlösung

Tabelle 6 Testergebnisse für die 0,8 mg/l Benzoinsäure und 1,28 mg/l Advantam-Standardlösung mit

Anmerkung: Gemäß den Standardprobenversuchsdaten in der obigen Tabelle mit einer Benzoesäurekonzentration von 0,8 mg/l und einer Advantamkonzentration von 1,28 mg/ldie theoretischen Nachweisgrenzwerte für Benzoinsäure und Advantam, berechnet anhand eines drefachen Signal-Rausch-Verhältnisses, sind 0,066 mg/L bzw. 0,113 mg/L.

2.5 Eine Markengetränkeprüfung

Abbildung 5 Chromatogramm eines Markengetränks

Anmerkung: Im getesteten Markengetränk wurde kein Advantam nachgewiesen.

3Schlussfolgerung.

Dieses Experiment wurde nach dem “GB 1886.377-2024 National Food Safety Standard - Lebensmittelzusatzstoff Advantam” durchgeführt, wobei das leistungsstarke Wachsflüssigkeitschromatographie-System Wayeal LC3200 verwendet wurde.mit einem UV-Detektor für die AnalyseDie Versuchsergebnisse zeigten eine ausgezeichnete Systemtauglichkeit, wobei sowohl für Benzoinsäure als auch für Advantam eine gute Spitzenform vorlag.und die hohen theoretischen Plattenzahlen bestätigten die Einhaltung aller PrüfvorschriftenDer lineare Korrelationskoeffizient überstieg 0.999Das Experiment zeigte eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit, wobei die relativen Standardabweichungen (RSD) für die Retentionszeit bei Benzonsäure 0,027% und bei Advantam 0,049% und die RSDs für den Spitzenbereich 0,184% und 0,133% betrugen.jeweilsDie theoretischen Nachweisgrenzwerte liegen bei 0,066 mg/L für Benzoinsäure und 0,113 mg/L für Advantam.Alle Analysedaten erfüllten die in der Pharmakopöen-Methode festgelegten Anforderungen an die Instrumentenleistung..