Analyse des Kaliumaustauschs in Isolierglas-Trockenmitteln mithilfe von Wayeal AAS

Als "unsichtbarer Wächter" von Isolierglas bestimmt die Leistung des Trockenmittels direkt das Risiko von Kondensation und die Lebensdauer der Glaseinheit. Wenn seine Adsorptionskapazität die Standards nicht erfüllt, kann dies zu Beschlagen oder Kondensation zwischen den Glasscheiben führen, was die Wärmeisolierung beeinträchtigt und den Energieverbrauch des Gebäudes erhöht.

Die Kaliumaustauschrate, insbesondere die Kaliumionenaustauschrate, ist ein kritischer technischer Indikator zur Bewertung der Qualität und Leistung von 3A-Molekularsiebpulver. Gemäß dem chinesischen nationalen Standard "3A-Molekularsieb" (GB/T 10504-2017) werden 3A-Molekularsiebe basierend auf Anwendung und Form in vier Kategorien eingeteilt: Extrudate, kugelförmig, kugelförmig für Isolierglas und Pulver. Der Standard legt eine technische Anforderung für die Kaliumaustauschrate (≥40 %) nur für die Pulverkategorie fest, ohne eine solche Anforderung für die geformten Typen (Extrudate oder kugelförmig).

Diese Studie etabliert eine Atomabsorptionsflammenmethode zur Bestimmung der Kaliumaustauschrate in Trockenmitteln für Isolierglas. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die linearen Korrelationskoeffizienten für Kaliumoxid und Natriumoxid größer als 0,999 sind. Die Methode erweist sich als genau, zuverlässig und hochempfindlich und eignet sich somit für die Qualitätskontrolle der Kaliumaustauschkapazität in Isolierglas-Trockenmitteln.

Schlüsselwörter: Atomabsorption, Flamme, Isolierglas, Trockenmittel, Kalium, Natrium.

1. Experimentelle Methode

1.1 Gerätekonfiguration

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Atomabsorptionsspektrophotometers

1.2 Reagenzien und Experimentelles Material

1.2.1 Natriumoxid-Standardlösung (1 mg/ml): 1,5830 g Kaliumchlorid (Primärstandard), das zuvor 2 Stunden lang bei 150 °C getrocknet wurde, genau einwiegen, in einen Becher geben, Wasser hinzufügen, um es aufzulösen. Dann in einen 1-l-Messkolben überführen, mit Wasser bis zur Marke auffüllen und gründlich mischen. Die Konzentration dieser Standardlösung beträgt 1 mg/ml.

1.2.2 Kaliumoxid-Standardlösung (1 mg/ml): 1,8859 g Natriumchlorid (Primärstandard), das zuvor 2 Stunden lang bei 150 °C getrocknet wurde, genau einwiegen, in einen Becher geben, Wasser hinzufügen, um es aufzulösen. Dann in einen 1-l-Messkolben überführen. Mit Wasser bis zur Marke auffüllen und gründlich mischen. Die Konzentration dieser Standardlösung beträgt 1 mg/ml.

1.2.3 Perchlorsäure

1.2.4 Flusssäure

1.2.5 Salzsäure: 1+1

1.2.6 Ammoniaklösung: GR

1.2.7 Methylrot-Indikator: 0,2 %

1.2.8 Analysenwaage mit einer Ablesbarkeit von 0,1 mg

1.2.9 Digitale Heizplatte

1.2.10 PTFE-Tiegel

1.2.11 Kammerwiderstandsofen

1.3 Probenvorbehandlung

Die Probe mahlen, bis sie durch ein 100-Mesh-Sieb passieren kann. Die gemahlene Probe in einen Porzellantiegel überführen und in einen Kammerwiderstandsofen stellen. Den Ofen allmählich von Raumtemperatur auf 550 °C erhitzen und diese Temperatur dann 1 Stunde lang halten. Nach dem Vorgang den Tiegel sofort entnehmen und in einem Exsikkator abkühlen lassen.

Etwa 0,2 g (genau bis 0,0001 g) der aufbereiteten Probe genau in einen PTFE-Tiegel einwiegen. Mit einer kleinen Menge Wasser anfeuchten, dann 1 ml Perchlorsäure und 15 ml Flusssäure zugeben. Auf eine 120 °C heiße Heizplatte stellen und bis zum Auftreten weißer Perchlorsäuredämpfe verdampfen lassen. Entfernen und abkühlen lassen. 25 ml Flusssäure zugeben und weiter verdampfen, bis sich die Probe vollständig aufgelöst hat und die weißen Dämpfe aufhören. Entfernen und abkühlen lassen. 10 ml Salzsäure und 20 ml Wasser zugeben, erhitzen, um sie aufzulösen, dann in einen 250-ml-Messkolben überführen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen, mit Wasser bis zur Marke auffüllen, gründlich mischen und für die Analyse beiseite stellen. Etwa 80 ml dieser Lösung pipettieren, Methylrot zugeben, bis eine schwache rosa Farbe erscheint, und 30 Minuten lang vorsichtig kochen. Ammoniaklösung zugeben, bis sich die Farbe gelb färbt, und dann weitere 15 Minuten leicht kochen. Quantitativ in einen Messkolben filtrieren, auf Raumtemperatur abkühlen lassen, mit Wasser bis zur Marke auffüllen und gut mischen. Für die Analyse der Blindprobe das gleiche Verfahren anwenden.

2. Ergebnis und Diskussion

2.1 Spektrale Bedingungen für Elemente

2.2 Standardkurventest

Standardkurve für K

Standardkurve für Na

2.3 Analyseergebnis für die Probe

3. Achtung

3.1 Die im Experiment verwendete Flusssäure, Perchlorsäure und Salzsäure sind hochgefährlich: Flusssäure und Perchlorsäure sind stark oxidierend und ätzend, während Salzsäure hochflüchtig und ätzend ist. Die gesamte Reagenzienvorbereitung und der Probenaufschluss müssen in einem Abzug durchgeführt werden. Die Bediener müssen geeignete persönliche Schutzausrüstung (PSA) tragen, um das Einatmen oder den Kontakt mit Haut und Kleidung zu vermeiden.

3.2 Bei der Detektion von Kalium und Natrium muss der Brennerkopf gedreht werden, um die Ausrichtung zu optimieren. Für die Kaliummessung den Brennerkopf drehen, bis ein 0,1 mg/l Standard eine Absorption von 0,0115 Abs erzeugt. Für die Natriummessung den Brennerkopf drehen, bis ein 0,1 mg/l Standard eine Absorption von 0,0307 Abs erzeugt.

4. Schlussfolgerung

Diese Studie etabliert eine Flammenatomabsorptionsspektrometrie (FAAS)-Methode zur Bestimmung der Kaliumaustauschrate in Trockenmitteln für Isolierglas. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die linearen Korrelationskoeffizienten (R) für sowohl Kaliumoxid (K₂O) als auch Natriumoxid (Na₂O) 0,999 übersteigen. Die Methode erweist sich als genau, zuverlässig und stabil und eignet sich somit für die Qualitätskontrolle der Kaliumaustauschkapazität in Isolierglas-Trockenmitteln.