Spezielle Lösung für die Analyse von sechswertigem Chrom

Sechswertiges Chrom ist hochgiftig und krebserregend. Es kann Gewässer stark verunreinigen und ein erhebliches Risiko für die menschliche Gesundheit darstellen, was es zu einem wichtigen Schadstoff macht, der einer strengen behördlichen Kontrolle bei der Überwachung der Wasserqualität unterliegt. HJ1470-2026„Wasserqualität – Bestimmung von sechswertigem Chrom – Ionenchromatographie-Methode mit Nachsäulenderivatisierung“ist der neueste Öko- und Umweltteststandard, der strenge Anforderungen an die Nachweisgenauigkeit und die Analyseverfahren stellt.

Unter Nutzung seiner inhärenten technischen Stärken hat Wayeal ein spezielles, maßgeschneidertes Prüfgerät entwickelt, das speziell auf diesen Standard zugeschnitten ist. Das Gerät verfügt über optimierte Derivatisierungs-, Trenn- und Detektionsmodule gemäß den technischen Parametern des Standards. Es ermöglicht eine genaue Analyse verschiedener Arten von Wasserproben und liefert stabile und zuverlässige Daten, die vollständig den Standardspezifikationen entsprechen. Dieses maßgeschneiderte Spezialgerät bietet eine professionelle Lösung für die Umweltüberwachung, Abwasserprüfung und andere damit verbundene Anwendungen und verstärkt so die Schutzmaßnahmen für die Sicherheit der Wasserqualität.

Schlüsselwörter:sechswertiges Chrom, Nachsäulenderivatisierung, UV-Detektion, Umgebung.

1. Experimentelles Prinzip

Unter Verwendung von Ammoniumsulfat und Ammoniakwasser als Elutionsmittel reagiert das sechswertige Chrom, das durch die Ionenchromatographiesäule abgetrennt wird, mit dem chromogenen Reagenz Diphenylcarbazid unter Bildung einer purpurroten Verbindung. Diese Verbindung zeigt eine charakteristische Absorption bei 540 nm im sichtbaren Bereich. Die Detektion erfolgt bei dieser charakteristischen Wellenlänge, wobei die qualitative Analyse auf der Retentionszeit und die quantitative Analyse auf der Peakfläche basiert.

2. Instrumente und Reagenzien

2.1 Konfigurationsliste

Tabelle 1 Gerätekonfigurationsliste

3. Experimentelle Methode

3.1 Lösungsvorbereitung

3.1.1 Eluent: 66 g Ammoniumsulfat abwiegen und in einer geeigneten Menge Wasser auflösen. 14 ml Ammoniakwasser hinzufügen, gut vermischen, dann mit Wasser auf 2.000 ml verdünnen und gründlich vermischen. Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen 8 und 9.

3.1.2 28 ml Schwefelsäure langsam zu 300 ml Wasser hinzufügen und dann mit Wasser auf 500 ml verdünnen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen und beiseite stellen. Wiegen Sie 0,50 g Diphenylcarbazid ab und lösen Sie es in 100 ml Methanol auf. Übertragen Sie die Diphenylcarbazid-Methanol-Lösung in die wässrige Schwefelsäurelösung und verdünnen Sie sie mit Wasser auf 1.000 ml. Übertragen Sie die resultierende Lösung in die Derivatisierungsreagenzflasche. Es kann bei Raumtemperatur unter lichtgeschützten, verschlossenen Bedingungen 3 Tage lang oder im Kühlschrank bei 4 Tagen gelagert werden°C oder darunter, vor Licht geschützt und versiegelt für bis zu 30 Tage.

3.2 Experimentelle Bedingungen

3.2.1 Chromatographiebedingungen

Chromatografische Säule: HS-5A-Cr (4 mm).×250 mm);

Eluentenflussrate: 1,0 ml/min; Säulentemperatur: 30°C;

Injektionsvolumen: 200μL;

Detektor: UV-Detektor;

Flussrate des Derivatisierungsreagenzes: 0,33 ml/min;

Derivatisierungsreaktionsspule: 375μL;

Derivatisierungstemperatur: 35°C.

3.3 Experimentergebnis

3.3.1 Standardkurve

Tabelle 3 Gradientenkonzentrationstabelle für Cr⁶⁺Standardkurve

Abb. 2 Chromatogramm von Cr⁶⁺Standardkurve

Abb. 3 Linearität bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Analyse: Unter diesen chromatographischen Bedingungen wurde die Kalibrierungskurve für Cr⁶⁺zeigte eine gute Linearität.

3.3.2 Wiederholbarkeit

Experimentelles Design: In diesem Experiment wurde die Stabilität der Methode durch die Bestimmung der Wiederholbarkeit von sechs aufeinanderfolgenden Injektionen von Cr validiert⁶⁺Standards bei Konzentrationen von 2μg/l, 50μg/L und 500μg/L.

Testergebnisse und Chromatogrammanalyse:

Abb. 4 Überlagerte Chromatogramme von sechs Wiederholungsbestimmungen von 0,02 mg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Tabelle 4 Wiederholbarkeit für 0,02 mg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Abb. 5 Überlagerte Chromatogramme von sechs Wiederholungsbestimmungen von 0,10 mg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Tabelle 5 Wiederholbarkeit für 0,10 mg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Abb. 6 Überlagerte Chromatogramme von sechs Wiederholungsbestimmungen von 1,0 mg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Tabelle 6 Wiederholbarkeit für 1,0 mg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Analyse: Aus den Wiederholchromatogrammen und den daraus resultierenden Daten lässt sich erkennen, dass unter diesen chromatographischen Bedingungen der RSD der Retentionszeit zwischen 0,043 % und 0,197 % und der RSD der Peakfläche zwischen 0,357 % und 0,440 % liegt. Diese Ergebnisse deuten auf eine gute Wiederholbarkeit und eine stabile Geräteleistung hin.

3.3.3 Probenanalyse

Probentestergebnisse und Chromatogrammanalyse:

Abb. 7 Überlagerte Chromatogramme von Proben bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Tabelle 7 Ergebnisse der Probenanalyse mit einem Injektionsvolumen von 200μL

3.3.4 Theoretische Nachweisgrenze

Abb. 8 Peakhöhe von 0,2 μg/L Cr⁶⁺bei einem Injektionsvolumen von 200μL

Abb. 9 Grundrauschen

LOD = (3×0,0074 mAU×0,2μg/L) / 0,0065 mAU = 0,068μg/L

Analyse: Unter diesen chromatographischen Bedingungen beträgt die theoretische Nachweisgrenze (LOD) für Cr⁶⁺beträgt 0,068μg/L.

3.3.5 Spitzenwiederherstellung

Abb. 10 Chromatogramm von 2μg/L versetzte Probe

Abb. 11 Chromatogramm von 50μg/L versetzte Probe

Abb. 12 Chromatogramm von 500μg/L versetzte Probe

Spitzenerholung 1 = ((2.008−0,0) / 2) = 100,40 %

Spitzenwiederherstellung 2 = ((50.025−0,0) / 50) = 100,05 %

Spitzenwiederherstellung 3 = ((502.503−0,0) / 500) = 100,50 %

Analyse: Aus den Testergebnissen geht hervor, dass die Spitzenwiederherstellungen zwischen 100,05 % und 100,40 % liegen, was auf eine gute Wiederherstellungsleistung hinweist.

4. Fazit

Diese Methode wurde mit dem Wayeal IC-Cr-6000-System gemäß der Umweltnorm validiert„Wasserqualität—Bestimmung von sechswertigem Chrom—Post-Säulen-Derivatisierungs-Ionenchromatographie-Methode“(HJ1470-2026). Basierend auf den Ergebnissen der Linearität, Wiederholbarkeit, Nachweisgrenze und Spitzenwiederherstellung erfüllt die Methode vollständig die in der Norm festgelegten Anforderungen.