2025-09-29
Dimethylfumarat, auch bekannt als (E)-2-Butendisäure-Dimethylester, trans-Butendisäure-Dimethylester, alternativ als Dimethylmaleat bezeichnet, allgemein bekannt als Schimmelpilzschutzmittel Moldkiller Nr. 1, abgekürzt als DMF. Es erscheint bei Raumtemperatur als weiße Kristalle oder kristallines Pulver. Es ist löslich in Ethylacetat, Chloroform, Aceton und Alkoholen, wenig löslich in Ether und sehr wenig löslich in Wasser. DMF ist aufgrund seiner ätzenden und allergenen Wirkungen auf den menschlichen Körper giftig. Klinische Studien haben gezeigt, dass die Einnahme von DMF zu ätzenden Schäden und allergischen Reaktionen im Darm und in den inneren Organen führen kann. Darüber hinaus kann diese Substanz bei Hautkontakt schmerzhafte Kontaktdermatitis auslösen, einschließlich Symptomen wie Juckreiz, Reizung, Rötung und Verbrennungen. Es stellt eine erhebliche Bedrohung für die menschliche Gesundheit dar und ist besonders schädlich für das Wachstum und die Entwicklung von Kindern. Dimethylfumarat wurde einst weit verbreitet zur Schimmel-, Fäulnis- und Insektenprävention sowie zur Frischhaltung in Lebensmitteln, Getränken, Futtermitteln, traditionellen chinesischen Kräutern, Kosmetika, Fisch, Fleisch, Gemüse, Obst usw. verwendet. Es wird jetzt als nicht essbare Substanz eingestuft und ist in Lebensmitteln (einschließlich mehlhaltiger Produkte) verboten.
Referenzstandard:NY/T 1723-2009 Bestimmung von Dimethylfumarat in Lebensmitteln - Hochleistungsflüssigkeitschromatographie.
1. Experimentelle Materialien
1.1 Methanol: HPLC-Qualität
1.2 Getränkeprobe
1.3 Reinstwasser
1.4 Dimethylfumarat-Standard
1.5 Filter: Porengröße 0,22 μm
1.6 Ultraschallreiniger
1.7 2 ml bernsteinfarbene Probenflasche
1.8 2 ml Einwegspritze
1.9 Nova Pre - HLB 150 mg/6 ml
2. Experimentelle Vorbehandlung
Bereiten Sie Kalibrierungskurven-Konzentrationspunkte bei 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l und 50 mg/l vor.
Reinigung mit einer NovaPre HLB SPE-Säule (150 mg/6 ml):
2.1. Aktivierung:Konditionieren Sie die HLB-Kartusche vor der Verwendung mit 6 ml Methanol, gefolgt von 6 ml Wasser.
2.2. Beladung:Ein 5 ml Aliquot der Getränkeprobe wurde durch die Kartusche geleitet, und der Eluat wurde verworfen.
2.3. Waschen:Waschen Sie die Kartusche mit 5 ml einer 5%igen Methanol-in-Wasser-Lösung. Verwerfen Sie den Eluat und trocknen Sie die Kartusche unter Vakuum.
2.4. Elution: Die Kartusche wurde mit 5 ml einer 80%igen Methanol-in-Wasser-Lösung eluiert, und der Eluat wurde gesammelt. (Während des gesamten Belade- und Elutionsprozesses wurde die Durchflussrate bei oder unter 1 ml/min gehalten).
2.5. Instrumentelle Analyse:Der Eluat wurde durch eine 0,22 μm Membran filtriert und anschließend zur instrumentellen Analyse eingereicht.
3. Testbedingungen
Chromatographiesäule | Nova Atom PC18 4,6*250 mm 5 μm |
Instrument | LC3200 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie |
Durchflussrate | 1,0 ml/min |
Säulentemperatur | 30°C |
Mobile Phase | A: Methanol, B: Wasser = 45:55 |
Detektor | UV |
Wellenlänge | 220 nm |
Injektionsvolumen | 20 μL |
4. Experimentelles Ergebnis
4.1 Standardtest
Nr. | Verbindung | Retentionszeit (min) | Theoretische Bodenzahl | Tailing-Faktor | Peak-Höhe (mAU) | Peak-Fläche (mAU*s) | Peak-Fläche % | Peak-Höhe % |
1 | Dimethylfumarat | 10,675 | 16463 | 1,148 | 54,785 | 703,324 | 100,000 |
100,000 |
4.2 Chromatogramm der angereicherten Probe
Ergebnisse der angereicherten Rückgewinnung
Nr. | Verbindung | Retentionszeit (min) | Theoretische Bodenzahl | Tailing-Faktor | Peak-Höhe (mAU) | Peak-Fläche (mAU*s) | Peak-Fläche % | Peak-Höhe % |
1 | Dimethylfumarat | 10,691 | 16811 | 1,165 | 64,537 | 823,910 | 100,000 | 100,000 |
Marke/Angereicherte Rückgewinnung | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | Durchschnittliche Rückgewinnung % |
NovaChrom | 102,3% | 98,72% | 99,97% | 99,76% | 94,57% | 98,58% | 98,98% |
Eine führende inländische Marke | 93,56% | 92,3% | 93,65% | 93,95% | 96,3% | 96% | 94,29% |
Eine importierte Marke | 92,52% | 90,82% | 92,28% | 90,94% | 91,78% | 92,39% | 91,45% |
5. Schlussfolgerung
Die Analyse von Dimethylfumarat in Getränken wurde mit einem Flüssigkeitschromatographen der Wayeal LC3200-Serie mit einer NovaChrom Nova Atom PC18-Säule (4,6 × 250 mm, 5 μm) in Kombination mit einer einfachen Probenvorbereitungsmethode unter Verwendung einer NovaChrom NovaPre-HLB-Festphasenextraktionssäule (150 mg/6 ml) erreicht. Diese Methode zeigte eine durchschnittliche Rückgewinnung von 98,98 % bei einem Anreicherungsgrad von 5 mg/kg mit ausgezeichneter Peakform.
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