Nachweis von Dimethylfumarat mit einer NovaChrom Nova Atom PC18 Säule

Dimethylfumarat, auch bekannt als (E)-2-Butenediosäure-Dimethylester, Trans-Butenediosäure-Dimethylester, auch Dimethylmaleat genannt,allgemein als schimmelfreies Konservierungsmittel bekannt Moldkiller Nr..1, abgekürzt DMF. Er erscheint bei Raumtemperatur als weißer Kristall oder kristallines Pulver. Er ist löslich in Ethylacetat, Chloroform, Aceton und Alkoholen, leicht löslich in Äther,und sehr leicht wasserlöslichDMF ist giftig wegen seiner ätzenden und allergischen Wirkungen auf den menschlichen Körper.Klinische Studien haben gezeigt, dass die Einnahme von DMF zu korrosiven Schäden und allergischen Reaktionen in Darm und inneren Organen führen kannAußerdem kann diese Substanz bei Kontakt mit der Haut schmerzhafte Kontaktdermatitis hervorrufen, einschließlich Symptome wie Juckreiz, Reizung, Rötung und Verbrennungen.Sie stellt eine erhebliche Gefahr für die menschliche Gesundheit dar und schadet besonders dem Wachstum und der Entwicklung von Kindern.Dimethylfumarat wurde früher weit verbreitet zur Schimmel-, Verwesungs- und Insektenprävention sowie zur Frischheitskonservierung in Lebensmitteln, Getränken, Futtermitteln, traditionellen chinesischen Kräutern, Kosmetika, Fisch, Fleisch,GemüseEs wird jetzt als nicht essbare Substanz eingestuft und ist verboten, in Lebensmitteln (einschließlich Mehlprodukten) verwendet zu werden.

Referenznorm: NY/T 1723-2009 Bestimmung von Dimethylfumarat in Lebensmitteln - Hochleistungsflüssigkeitschromatographie.

1. Versuchsmaterialien

1.1 Methanol: HPLC-Qualität

1.2 Getränkeprobe

1.3 Ultrareines Wasser

1.4 Dimethylfumarat-Standard

1.5 Filter: Porengröße 0,22 μm

1.6 Ultraschallreiniger

1.7 2 ml Bernsteinfarbene Probenflasche

1.8 Einwegspritze von 2 ml

1.9 Nova Pre-HLB 150 mg/6 ml

2. Versuchsvorbehandlung

Die Konzentrationspunkte der Kalibrierkurve bei 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l und 50 mg/l werden vorbereitet.

Reinigung mit einer NovaPre HLB SPE-Säule (150 mg/6 ml):

1 Aktivierung: Die HLB-Patrone wird vor dem Gebrauch mit 6 ml Methanol und 6 ml Wasser versehen.

2.Ladung: Eine 5 ml Aliquoteneinheit der Getränkeprobe wurde durch die Patrone geleitet und der Abfluss entsorgt.

3Waschen: Waschen Sie die Patrone mit 5 ml einer 5%igen Methanol-Wasserlösung.

4. Elution: Elution: Die Patrone wurde mit 5 ml einer 80%igen Methanol-in-Wasser-Lösung elutiert und das Eluat gesammelt.Die Durchflussrate wurde bei oder unter 1 ml/min gehalten).

5Instrumentelle Analyse: Das Eluat wurde durch eine 0,22 μm große Membran gefiltert und dann zur instrumentellen Analyse vorgelegt.

3. Prüfbedingungen

4Das Ergebnis des Experiments.

4.1 Standardprüfung

4.2 Spitzenprobenchromatogramm

Erholungsergebnisse erhöht

5Schlussfolgerung.

Die Analyse von Dimethylfumarat in Getränken wurde mit einem Wayeal LC3200-Flüssigchromatographen mit einer NovaChrom Nova Atom PC18-Säule (4,6 × 250 mm, 5 μm) durchgeführt.kombiniert mit einer einfachen Probenbereitung mit einer NovaChrom NovaPre-HLB-Extraktionskolonne in fester Phase (150 mg/6 ml)Diese Methode zeigte eine durchschnittliche Rückgewinnung von 98,98% bei einem Spitzenwert von 5 mg/kg mit ausgezeichneter Spitzenform.