Bestimmung von 11 Triazin-Pestizidrückständen in Boden mittels HPLC

Triazin-Pestizide sind eine Klasse organischer Verbindungen, die auf einer Triazin-Ringstruktur basieren und hauptsächlich zur Unkrautbekämpfung in der Landwirtschaft und zur Insektenbekämpfung eingesetzt werden. Die meisten Triazinherbizide hemmen das D1-Protein im Photosystem Ⅱ (PSⅡ) der pflanzlichen Photosynthese, blockieren die Elektronentransportkette und verhindern, dass Pflanzen Energiestoffe wie ATP und NADPH synthetisieren, was zum Absterben von Unkraut aufgrund von „Energiemangel“ führt. Einige neue Triazinherbizide (z. B. Indaziflam) zielen auf die Cellulosesynthase ab, hemmen die Zellwandsynthese und schränken das Pflanzenwachstum ein. Bestimmte Triazin-Herbizide reizen Haut und Augen; Tierversuche weisen auf mögliche krebserzeugende und teratogene Risiken hin, und eine langfristige Exposition kann potenzielle Gefahren für die menschliche Gesundheit darstellen. Triazin-Herbizide haben eine lange Verweildauer im Boden und können durch Regenwasserauswaschung oder Oberflächenabfluss Gewässer verunreinigen, was potenzielle Risiken für aquatische Ökosysteme mit sich bringt.

In Bezug auf Boden und Sediment – ​​Bestimmung von 11 Triazin-Pestiziden – Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HJ 1052-2019) wurde bei diesem Experiment der Hochleistungsflüssigkeitschromatograph der Serie LC3400 verwendet, der mit einem von Wanyi Technology hergestellten Ultraviolettdetektor zur Erkennung ausgestattet war. Die Testergebnisse zeigten klar definierte Peaks der 11 Triazin-Pestizide mit einer Auflösung von mehr als 1,5. Es wurden sechs aufeinanderfolgende Injektionen einer Standardlösung (25,0 mg/l) durchgeführt; Die RSD-Werte der Wiederholbarkeit der Retentionszeit für alle Komponenten lagen unter 0,18 % und die RSD-Werte der Wiederholbarkeit der Peakfläche lagen unter 0,75 %, was eine günstige Instrumentenpräzision zeigt. Innerhalb des linearen Bereichs überstieg der lineare Korrelationskoeffizient jeder Komponente 0,9999, was eine zufriedenstellende Linearität zeigt. Nachdem Bodenproben mit einer Standardlösung in einer Konzentration von 1,0 mg/L versetzt wurden, lagen die Wiederfindungsraten der 11 Triazin-Pestizide zwischen 82,16 % und 90,61 %, was auf eine akzeptable Wiederfindungsleistung hinweist. In einer bestimmten Bodenprobe wurden keine Rückstände der oben genannten 11 Triazin-Pestizide nachgewiesen.

Schlüsselwörter:Triazin-Pestizide, Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, UV-Detektor

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Konfigurationsliste des Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesystems

Tabelle 1 Gerätekonfigurationsliste

1.2 Liste der Reagenzien und Standards

Tabelle 2 Liste der Reagenzien und Standards

1.3 Chromatographische Bedingungen

Tabelle 3 Chromatografische Bedingungen

1.4 Materialien und Hilfsmittel

Analysenwaage;

Ultraschallreiniger;

Vortex-Mischer;

Rotationsverdampfer;

2.Experimentelle Methoden

2.1 Reagenzvorbereitung

2.1.1 Gemischte Arbeitsstandardlösung aus 11 Triazin-Pestiziden

Übertragen Sie 1,0 ml der gemischten Standardlösung von 11 Triazin-Pestiziden (500 mg/l) genau in einen 5-ml-Messkolben, verdünnen Sie ihn mit Acetonitril bis zur Marke und schütteln Sie ihn gut, um die gemischte Standard-Stammlösung zu erhalten. Übertragen Sie geeignete Volumina der Stammlösung und verdünnen Sie sie mit Acetonitril, um eine Reihe gemischter Arbeitsstandardlösungen mit Konzentrationen von 1,0 mg/L, 10,0 mg/L, 25,0 mg/L, 50,0 mg/L bzw. 100,0 mg/L herzustellen.

2.2 Probenvorbehandlungsverfahren

2.2.1 Testprobenlösung

Übertragen Sie 10 g Bodenprobe vorsichtig in eine Soxhlet-Extraktionshülse, stellen Sie die Hülse in das Siphonrohr des Soxhlet-Extraktors, geben Sie 200 ml Aceton-Dichlormethan-Lösungsmittelgemisch in den unteren Kolben zur Rückflussextraktion für 24 Stunden bei einer Rückflussrate von 3–4 Zyklen pro Stunde und sammeln Sie den Extrakt.
Einen Glastrichter mit Glaswolle oder einer Glasfaserfiltermembran auslegen, eine entsprechende Menge wasserfreies Natriumsulfat hinzufügen und den Extrakt in ein Konzentrationsgefäß filtrieren. Spülen Sie das Extraktionsgefäß und den Trichter mit 2–3 ml Aceton-Dichlormethan-Lösungsmittelgemisch und vereinigen Sie alle Spülflüssigkeiten im Konzentrationsgefäß.
Konzentrieren Sie den Extrakt auf etwa 0,5 ml, geben Sie etwa 5 ml n-Hexan hinzu und konzentrieren Sie ihn weiter auf etwa 1 ml, um den Lösungsmittelaustausch zu n-Hexan zur Reinigung abzuschließen.
Montieren Sie die Festphasenextraktionskartusche (SPE) auf einem SPE-Verteiler. Konditionieren Sie die Kartusche nacheinander mit 5 ml Aceton und 10 ml n-Hexan und halten Sie das Kartuschenbett feucht. Bevor das Lösungsmittel austrocknet, überführen Sie den konzentrierten Extrakt (ca. 1 ml) in die Kartusche und beginnen Sie mit dem Sammeln des Eluats. Spülen Sie das Konzentrationsgefäß dreimal mit 3 ml n-Hexan, übertragen Sie alle Spülflüssigkeiten auf die Kartusche und eluieren Sie mit 10 ml Aceton-n-Hexan-Lösungsmittelgemisch; Sammeln Sie das gesamte Eluat.
Konzentrieren Sie das gereinigte Eluat auf etwa 0,5 ml, geben Sie etwa 3 ml Acetonitril hinzu und konzentrieren Sie es dann auf etwa 0,5 ml, um den Lösungsmittelaustausch zu Acetonitril abzuschließen. Zum Testen mit Acetonitril auf 1,0 ml verdünnen. Blindproben und aufgestockte Proben nach dem gleichen Verfahren vorbereiten.

3. Experimentelle Ergebnisse

3.1 Systemeignungstest

Abbildung 1 Chromatogramm einer gemischten Arbeitsstandardlösung von 11 Triazin-Pestiziden

Tabelle 4 Testergebnisse einer gemischten Arbeitsstandardlösung von 11 Triazin-Pestiziden

3.2 Präzision

Abbildung 2: Präzisionstestspektren für 11 Triazin-Pestizidverbindungen bei 6 Injektionen (25,0 mg/L)

Tabelle 5 Präzisionstestergebnisse von 11 Triazin-Pestiziden mit sechs Injektionen (25,0 mg/L)

Präzisionsergebnisse: Es wurden sechs aufeinanderfolgende Injektionen der gemischten Arbeitsstandardlösung von Triazin-Pestiziden mit 25,0 mg/L durchgeführt. Die RSD-Werte für die Wiederholbarkeit der Retentionszeit betrugen ≤ 0,18 % und die RSD-Werte für die Wiederholbarkeit der Peakfläche lagen bei ≤ 0,75 %, was eine zufriedenstellende instrumentelle Präzision zeigt.

3.3 Linearität und Reichweite

Abb. 1. Lineares Testchromatogramm für Dimethylamin

Abb. 2. Lineares Testchromatogramm für Isopropylamin

Abb. 3 Lineare Testdaten

2.2 Probentests

Abb. 4. Chromatogramm der 800 g/L wässrigen Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz), 50-fach verdünnt

Abb. 5. Chromatogramm der 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung, 50-fach verdünnt

Tabelle 2 Testdaten

2.3 Wiederholbarkeitstest von Proben

Abb. 6. Überlagerte Chromatogramme von sechs aufeinanderfolgenden Injektionen der 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung, 50-fach verdünnt

Abb. 7. Überlagerte Chromatogramme von sechs aufeinanderfolgenden Injektionen der 800 g/l wässrigen Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz), 50-fach verdünnt

Tabelle 3 Testdaten

3. Fazit

In dieser Studie wurde die auf Methansulfonsäure basierende MS-5C-P2-Säule von NovaChrom (4.6) verwendet×250 mm) und der Wayeal-Ionenchromatograph wurden für die Bestimmung der 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung und der 800 g/L wässrigen Glyphosat-Lösung (Isopropylaminsalz) eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität, eine zufriedenstellende Auflösung und eine hohe Nachweisempfindlichkeit und erfüllten damit die analytischen Anforderungen vollständig.