Bestimmung von 21 flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen in der Umgebungsluft durch Wanyi Technology Gaschromatographie

Flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe sind eine Klasse organischer Verbindungen, die durch ihre Flüchtigkeit und durch Halogenersatzstoffe gekennzeichnet sind und häufig in industriellen Lösungsmitteln, Kältemitteln und Feuerlöschmitteln vorkommen.,Diese Substanzen können durch die Atemwege in den menschlichen Körper gelangen. Einige dieser Verbindungen zeigen nachweislich Toxizität, Mutagenität oder Karzinogenität.potenzielle Gefahren für Umwelt und menschliche Gesundheit darstellenIn der Umgebungsluft sind die Schadstoffquellen flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe umfangreich, darunter Industrieemissionen, Abgase von Kraftfahrzeugen und andere.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

Schlüsselwörter:Flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe; Gaschromatographie; ECD-Detektor; Umgebungsluft

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Gaschromatographen

1.2 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Standardlösung für flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (2- Ich weiß.1000μg/ml in Kohlendioxid): als zertifizierte Referenzstandardlösung erworben.- Nein.C, vor Licht geschützt.

Kohlenstoffdisulfid: Chromatographische Qualität;

Analysebilanz;

Trägergas: hochreiner Stickstoff.

1.3 Prüfbedingungen

Chromatographische Spalte: DB-1-Kapillarchromatographische Spalte, 60 m×0.32mm×1.0μm;

Temperaturprogramm: Anfangstemperatur der Spalte 35- Nein.C, 8 Minuten gehalten; dann auf 5 erhöht- Nein.C/min bis 100- Nein.C, gefolgt von einem Anstieg auf 6- Nein.C/min bis 200- Nein.C, für 5 Minuten gehalten;

Kolonnendurchfluss: 1,5 ml/min.

Einlasstemperatur: 220- Nein.C:

Detektortemperatur: 320- Nein.C:

Schminkdurchfluss: 40 ml/min.

Durchfluss von Anoden: 10 ml/min.

Split-Injektion: Split-Verhältnis 5:1;

Injektionsvolumen: 1.0μIch bin L.

1.4 Aufbereitung der Lösung

1.4.2.1 21 Standardlösung für flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (0,2~100 μg/mL in Kohlendisulfid):

Eine geeignete Menge der Standardlösung aus 21 flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen wird genau in eine Pipette gelegt, zehnmal mit Kohlendioxid verdünnt und gründlich gemischt.Unmittelbar vor Gebrauch vorzubereiten.

1.4.2 Lineare Standardarbeitslösungen

Pipettieren Sie geeignete Mengen der 21 flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffe in der Standardarbeitslösung (0.2- Ich weiß.100μ(g/ml in Kohlendioxid) und mit Kohlendioxid verdünnen, um eine Kalibrierreihe herzustellen.

Tabelle 2 Massenkonzentrationen der Kalibrierreihe für flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Standardprobenqualitative Prüfung

Abbildung 1 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe (0.02- Ich weiß.10μ(g/ml)

(Elutionsreihenfolge: 1: trans-1,2-Dichloroethylen, 2: 1,1-Dichloroethan, 3: cis-1,2-Dichloroethylen, 4: Trichlormethan (Chloroform), 5: 1,2-Dichloroethan, 6: 1,1,1-Trichloroethan, 7: Kohlenstofftetrachlorid, 8: 1,2-Dichlorpropan, 9: Trichlorethylen, 10: 1-Bromo-2-Chloroethan, 11: 1,1,2-Trichloroethan, 12: Tetrachloroethylen, 13: Chlorbenzol, 14: Bromoform, 15: 1,1,2,2-Tetrachlorethan, 16: 1,2,3-Trichloropropan, 17: Benzylchlorid, 18: 1,4-Dichlorbenzen, 19/20: 1,2-Dichlorbenzen + 1,3-Dichlorbenzen, 21: Hexachlorethan.)

Tabelle 3 Chromatographische Parameter flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe Standardlösung (0.02- Ich weiß.10μ(g/ml)

Anmerkung: Wie aus dem obigen Chromatogramm hervorgeht, sind die Auflösungen zwischen den chromatographischen Spitzen der flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffe alle größer als 1.0, die Anforderungen für die experimentelle Analyse erfüllen.

2.2 Linearität

Abbildung 2 Kalibrierkurven und Korrelationskoeffizienten für flüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe

Anmerkung: Die Linearität jeder Komponente in der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe ist gut, wobei die linearen Korrelationskoeffizienten größer als 0 sind.999, die höher ist als die Norm (linearer Korrelationskoeffizient≥0.995), die die Anforderungen für die experimentelle Analyse erfüllen.

2.3 Präzision

Abbildung 3 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe (Kalibrierkurvenpunkt 1)

Abbildung 4 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe (Kalibrierkurvenpunkt 3)

Abbildung 5 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe (Kalibrierkurvenpunkt 4)

Tabelle 4 Chromatographische Parameter für die Präzision

Anmerkung: Bei den Standardlösungen flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe wurden bei den Kalibrierkurvenpunkten 1, 3 bzw. 4 sechs Wiederholungsbestimmungen durchgeführt.Die erreichten relativen Standardabweichungen betrugen 00,5%- Ich weiß.20,8%, 0,3%- Ich weiß.10,5% und 0,4%- Ich weiß.0Die relativen Standardabweichungen der chromatographischen Spitzen für jeden Stoff erfüllten alle die Standardauflagen.

2.4 Nachweisgrenze

Abbildung 6 Chromatogramm der Detektionsgrenzlösung (Kalibrierkurvenpunkt 1)

Tabelle 5 Methodenentdeckungsgrenzwerte und -untergrenzwerte für jede Komponente flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe

Bei der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe wurde an Kalibrierkurvenpunkt 1 achtmal eine Bestimmung durchgeführt.wenn das Probenahmevolumen 10 L betrug, lagen die Messgrenzwerte für die 21 flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffe im Bereich von 0.02μG/m³Bis zu fünf.68μG/m³, und die unteren Bestimmungsgrenzen lagen im Bereich von 0.08μG/m³bis 22.72μG/m³, die den Standardanforderungen entsprechen.

3Schlussfolgerung.

Bei dieser Methode wird ein mit einem ECD-Detektor ausgestatteter Gaskromatograph Wayeal GC6100 zur Bestimmung von 21 flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen in der Umgebungsluft verwendet.Die Versuchsergebnisse zeigten, daß die Auflösungen zwischen den chromatographischen Spitzen der flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffe alle größer als 1 waren..0Die Linearität jedes Bestandteils in der Standardlösung flüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe ist gut,mit linearen Korrelationskoeffizienten größer als 0.999, die höher ist als die Norm (linearer Korrelationskoeffizient≥0.995) Die Präzisionsprüfung sowie die Messgrenzen und die niedrigeren Bestimmungsgrenzen erfüllten alle die Normen.Diese Methode kann zur Bestimmung von 21 flüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen in der Umgebungsluft verwendet werden..

4Aufmerksamkeit.

Die im Versuch verwendeten Lösungsmittel, die Herstellung von Standardprobenlösungen und die Vorbehandlung der Proben sollten alle in einer Dampfkappe durchgeführt werden.Laborpersönliche Schutzausrüstung sollte nach Bedarf getragen werden, um Kontakt mit Haut und Kleidung zu vermeiden..