Bestimmung von 8 anorganischen Anionen in Umweltproben mit einer NovaChrom NovaIC A1 Säule (Carbonatsystem)

In einer Ära fortschreitender Umweltüberwachung, Lebensmittelsicherheit und industrieller Prozesskontrolle ist die präzise Analyse von Spurenionen zu einem branchenweiten Ziel geworden. Suchen Sie angesichts der Sulfitionen-Detektion gemäß der Norm HJ 84-2016 nach höherer Ansprechbarkeit und niedrigeren Nachweisgrenzen? Unsere neu verbesserte, für Sulfite optimierte Säule für Carbonatsysteme erfüllt diese Anforderungen. Mit einer optimierten Packungsstruktur und fortschrittlicher Oberflächenmodifikationstechnologie verbessert diese Säule die Ionenansprechwerte und Nachweisgrenzen im Vergleich zur CS-5A-SP1 erheblich und ermöglicht die Erfassung selbst von Sulfitionen auf Spurenebene. Diese Säule wurde mit dem Schwerpunkt auf Präzision und Effizienz entwickelt und kann auch spezifische Ionen unter einem Hydroxid-Eluenten-System trennen und nachweisen. Ihre breitere Anwendbarkeit und ausgezeichnete Wirtschaftlichkeit ermöglichen es Ihnen, hochzuverlässige Daten zu erhalten.

Diese Studie stellt eine Methode zur Bestimmung anorganischer Anionen in Wasser gemäß der Norm HJ 84-2016 unter Verwendung einer NovaChrom NovaIC A1 (Carbonatsystem)-Säule (4,0 × 250 mm) vor. Die Ergebnisse werden zu Ihrer Information bereitgestellt.

Schlüsselwörter: Ionenchromatograph, Umwelt, Oberflächenwasser, anorganische Anionen, HJ84-2016

1. Experiment

1. Hauptinstrumente und Reagenzien

Ionenchromatograph: Leitfähigkeitsdetektor, Anionenunterdrücker, AS3100-Autosampler.

Analytische Säule: NovaIC A1, 4,0 × 250 mm，5 μm

Vorsäule: HS-5AG, 4 × 30 mm

Fluorid-Standardlösung (1000 mg/L)

Chlorid-Standardlösung (1000 mg/L)

Nitrit-Standardlösung (1000 mg/L)

Bromid-Standardlösung (1000 mg/L)

Phosphat-Standardlösung (1000 mg/L)

Sulfat-Standardlösung (1000 mg/L)

Natriumsulfit-Standard-Stammlösung (1000 mg/L)

Wiegen Sie genau 1,5750 g Natriumsulfit ein und lösen Sie es in einer geeigneten Menge Wasser auf. Überführen Sie die Lösung vollständig in einen 1000-ml-Messkolben. Geben Sie 1 ml Formaldehyd hinzu, um die Sulfitionen zu stabilisieren (zur Verhinderung der Oxidation). Verdünnen Sie die Lösung mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie gründlich. Überführen Sie die Lösung in eine Polyethylenflasche. Sie kann bis zu einem Monat unter Kühlung (unter 4 °C), vor Licht geschützt und unter Verschluss aufbewahrt werden.

Formaldehydlösung (CH₂O), 40 % Gehalt

Natriumsulfit (Na₂SO₃), Reagenz in garantierter Qualität (GR)

Einwegspritze (5 ml)

Wässriger Mikroporenmembranfilter (0,45 μm)

1.2 Lösungszubereitung

1.2.1 Standard-Zwischenlösung

Pipettieren Sie genau 0,5 ml Fluorid-Standardlösung, 10 ml Chlorid-Standard-Stammlösung, 0,5 ml Bromid-Standard-Stammlösung, 0,5 ml Nitrit-Standard-Stammlösung, 5 ml Nitrat-Standard-Stammlösung, 2,5 ml Phosphat-Standard-Stammlösung, 2,5 ml Sulfit-Standard-Stammlösung und 10 ml Sulfat-Standard-Stammlösung in einen 50-ml-Messkolben. Verdünnen Sie mit Wasser bis zur Marke und mischen Sie gründlich, um eine gemischte Standard-Zwischenlösung herzustellen, die 10 mg/L Fluorid, 200 mg/L Chlorid, 10 mg/L Bromid, 10 mg/L Nitrit, 100 mg/L Nitrat, 50 mg/L Phosphat, 50 mg/L Sulfit und 200 mg/L Sulfat enthält.

1.2.2 Reihe von Standard-Arbeitslösungen

Pipettieren Sie genau 1,00 ml, 2,00 ml, 5,00 ml, 10,0 ml und 20,0 ml der gemischten Standard-Zwischenlösung nacheinander in eine Reihe von 100-ml-Messkolben. Verdünnen Sie mit ultrareinem Wasser bis zur Marke und mischen Sie gründlich, um eine Reihe von fünf gemischten Standard-Arbeitslösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen herzustellen. Die spezifischen Konzentrationen der Standardreihe sind in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1 Konzentrationsgradient der Standardkurve

1.3 Arbeitsbedingungen des Instruments

Tabelle 2

1.4 Probenvorbehandlung

Für saubere Wasserproben, die frei von störenden Substanzen wie hydrophoben Verbindungen, Schwermetallen oder Übergangsmetallionen sind, sollte die Injektion mit einer Einwegspritze erfolgen, die mit einem wässrigen Mikroporenmembran-Spritzenfilter ausgestattet ist. Für komplexe Wasserproben, die störende Substanzen enthalten, muss vor der Injektion eine effektive Entfernung mit geeigneten Vorbehandlungskartuschen durchgeführt werden.

2. Ergebnis und Diskussion

2.1 Überprüfung der Linearität der Standardkurve

Die in Abschnitt 1.2.2 hergestellte Reihe von Standard-Arbeitslösungen wurde unter den in Abschnitt 1.3 angegebenen Arbeitsbedingungen analysiert. Das resultierende Mehrfach-Overlay-Chromatogramm der Standardkurve ist in Abb. 1 dargestellt, und die entsprechende lineare Darstellung ist in Abb. 2 dargestellt, was eine gute Linearität zeigt.

Abb. 1 Overlay-Chromatogramm der Standardlösungen

Tabelle 3 Linearität der 8 Ionen

2.2 Validierung der Nachweisgrenze (LOD)

Bei einem Injektionsvolumen von 25 μL betragen die Nachweisgrenzen dieser Methode: Fluoridionen 0,006 mg/L, Chloridionen 0,007 mg/L, Nitritionen 0,016 mg/L, Bromidionen 0,016 mg/L, Nitrationen 0,016 mg/L, Phosphationen 0,051 mg/L, Sulfitionen 0,046 mg/L und Sulfationen 0,018 mg/L. Die Testergebnisse für die Proben sind in Abbildung 3 und Tabelle 4 unten dargestellt. Die theoretischen Nachweisgrenzen sind denjenigen der Standardmethode überlegen.

Abb. 2 Chromatogramm für LOD

Tabelle 4 Daten für die Nachweisgrenze (LOD)

2.3 Wiederholbarkeitstest für Proben und angereicherte Proben

Die Oberflächenwasserproben, die mit niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationen angereichert und gemäß dem Verfahren in Abschnitt 1.4 vorbehandelt wurden, wurden unter den in Abschnitt 1.3 angegebenen instrumentellen Bedingungen in sieben Wiederholungsinjektionen analysiert. Die entsprechenden Chromatogramme sind in den Abbildungen 3, 4 und 5 dargestellt. Die erhaltenen RSD-Werte für die Retentionszeit lagen zwischen 0,021 % und 0,167 %, und die Peakfläche lag zwischen 0,021 % und 0,167 %. Die Spike-Wiederfindungsraten für alle Ionen lagen im Bereich von 91,1 % bis 105,3 %, was eine ausgezeichnete Leistung zeigt.

Abb. 3 Wiederholbarkeitstest-Chromatogramm für niedrigkonzentrierte angereicherte Oberflächenwasserproben

Abb. 4 Abb. 3 Wiederholbarkeitstest-Chromatogramm für mittelkonzentrierte angereicherte Oberflächenwasserproben

Abb. 3 Wiederholbarkeitstest-Chromatogramm für hochkonzentrierte angereicherte Oberflächenwasserproben

3. Schlussfolgerung

Diese Studie verwendete die NovaChrom NovaIC A1-Säule (4,0 × 250 mm, 5 μm; Carbonatsystem) zur Bestimmung anorganischer Anionen in Wasser gemäß der Norm HJ 84-2016. Die Ergebnisse zeigten eine ausgezeichnete Linearität und überlegene Nachweisgrenzen. Die RSD-Werte für die Retentionszeiten der acht anorganischen Anionen lagen zwischen 0,021 % und 0,167 %, während die für die Peakflächen zwischen 0,111 % und 0,959 % lagen. Die Spike-Wiederfindungsraten für alle acht Ionen lagen zwischen 91,1 % und 105,3 %. Die NovaIC A1-Säule erfüllt alle in der Norm HJ 84-2016 für die Analyse anorganischer Anionen in Wasser festgelegten Anforderungen vollständig.