Bestimmung von Acetat, Format, Chlorid, Sulfat und Thiocyanat in mageren Aminen durch Wayeal-Ionenchromatographen

Organische Aminabsorptionslösungen sind eine Klasse schwach alkalischer organischer Aminlösungsmittel, die häufig in chemischen Prozessen wie der Erdölraffinierung, der Erdgasverarbeitung, der chemischen Kohleindustrie verwendet werden.,und Ammoniak-Synthese zur Abfangen von Kohlendioxid aus Rauchgasen sowie zur Adsorption und Beseitigung von Verunreinigungen wie Schwefelwasserstoff oder Kohlendioxid aus Rohfuttergasen.Nach Absorption von Verunreinigungen, wird die Aminlösung durch Erhitzen und Destillation regeneriert, um die absorbierten Bestandteile zu entfernen, und die resultierende regenerierte Aminlösung wird als "magere Aminlösung" bezeichnet.

Zu den häufig verwendeten organischen Aminabsorptionslösungsmitteln gehören Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA), Diisopropanolamin (DIPA), N-Methyldiethanolamin (MDEA) und ihre Gemische.Unter der synergistischen Wirkung von Sauerstoff und sauren Gasen, unterliegen diese Alkanolaminverbindungen komplexen chemischen Reaktionen und bilden zunächst Aldehyde, die dann in saure Substanzen wie Ameisensäure und Essigsäure umgewandelt werden.Diese sauren Arten können die Korrosion von Geräten verschlimmern, die Oberflächenspannung und Viskosität der Aminlösung verändern, starke Schaumbildung im Absorptionsturm verursachen und das Gas beeinträchtigen- Ich weiß.Chlorid- und Thiocyanat-Ionen sind die anionischen Bestandteile von wärmebeständigen Salzen (HSS), die in organischen Aminabsorptionslösungen vorhanden sind.Sie können eine starke Korrosion der metallischen Materialien der Ausrüstung verursachen und die Entschwefelungs- und Dekarbonisierungsleistung der Aminlösung beeinträchtigen.Die Sulfat-Ionen werden in der Regel durch externe Substanzen wie Schwefeltrioxid in die Aminlösung eingeführt, die in das System gelangen und mit den organischen Aminen reagieren.Die Überwachung der Konzentrationen dieser Salze ist von großer Bedeutung, um festzustellen, wann die Aminlösung gereinigt oder ersetzt werden muss., die Optimierung des Regenerationsprozesses und die Überprüfung, ob die vorgelagerte Entschwefelungseinheit wirksam arbeitet,sowie jede mögliche Gasleckage oder Übertragung von sauren Gasen im System.

In dieser Studie wurde ein Wayeal IC6200-Ionenchromatograph mit einem Leitfähigkeitdetektor und einer NovaChrom HS-5A-P3-Chromatographie-Säule zur Bestimmung der Konzentrationen von Acetat, Format und,Chlorid-, Sulfat- und Thiocyanat-Ionen in den Proben.eine wertvolle Referenz für die Bestimmung verschiedener Säure-Radikal-Ionen in der chemischen Industrie.

Schlüsselwörter:Ionenchromatograph, Leitungssensor, Acetat, Ameisensäure, Chlorid, Sulfat, Thiocyanat.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Liste der Konfigurationen des Ionenchromatographen

Tabelle 1 Liste der Instrumentenkonfigurationen

1.2 Reagenzien und Normen

1.3 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Analysewaage (Genauigkeit 0,001 g);

RP-Vorbehandlungskartusche;

H Vorbehandlungskartusche;

Wasserhaltiges Polyethersulfon (PES) -Membranfilter (0,45 μm);

Einwegspritze (5 ml);

Ultrarein Wasser.

2. Versuchsmethode

2.1 Vorbehandlung der Proben

Übertragung 100μL der Probe in einen 10 ml großen Kolben und mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnt, um eine 100-fach verdünnte Probenlösung zu erhalten.Sowohl die ursprüngliche Probenlösung als auch die 100-fach verdünnte Probenlösung werden nachfolgend durch eine RP-Vorbehandlungskartusche geleitet., eine H-Vorbehandlungssperre und eine 0.45μVor der Anwendung wurde die RP-Vorbehandlungskartusche sukzessive konditioniert, indem 20 ml Methanol und 15 ml Wasser durchgesetzt wurden.und dann 30 Minuten lang ausbalancieren lassenVor der Anwendung wurde die H-Vorbehandlungskartusche konditioniert, indem 15 ml Wasser durch sie geleitet und dann 30 Minuten lang ausgeglichen werden ließ.

2.2 Versuchsbedingungen

2.2.1 Ionenchromatographische Bedingungen

Tabelle 3 Gradient-Elutionsprogramm

3Das Ergebnis des Experiments.

3.1 Normenchromatogramm

Alle Spitzen zeigten zufriedenstellende Spitzenformen, und jedes Analytt zeigte eine gute Reaktion und Auflösung.die Anforderungen an die experimentelle Analyse erfüllen.

Abbildung 1Chromatogramm einer Standardlösung aus gemischten Anionen

3.2 Lineare Reichweite

Für die Analyse wurden geeignete Mengen von gemischten Standard-Arbeitslösungen in verschiedenen Konzentrationen injiziert.Die Abweichungen zwischen den Ergebnissen der linearen Kalibrierung und den bekannten Konzentrationen lagen innerhalb der zulässigen Höchstgrenzen.Die Korrelationskoeffizienten (R2) lagen alle über 0.999, was auf eine gute Linearität aller Analyttbestandteile hinweist.

Tabelle 4 Lineare Bereiche für die Zielverbindungen

Abbildung 2Linearitätsergebnisse für verschiedene Anionen

3.3 Ergebnis der Probenprüfung

Ergebnisse der Probenwiederholbarkeitsprüfungen:

Abbildung 3Überlagerte Chromatogramme einer 100-fach verdünnten Probenlösung in sechs aufeinanderfolgenden Injektionen zur Wiederholbarkeitsprüfung

Tabelle 5 Testergebnisse des Acetat-Ions in der Probe

Tabelle 6 Testergebnisse für das Format-Ion in der Probe

Tabelle 7 Testergebnisse für Chloridionen in der Probe

Die Testergebnisse sind wie folgt:

Tatsächlicher Gehalt = Durchschnittliche gemessene Konzentration × Verdünnungsfaktor

Abbildung 4Überlagerungskromatogramme der ursprünglichen Probenlösung in sechs aufeinanderfolgenden Injektionen zur Wiederholbarkeitsprüfung

Tabelle 8 Testergebnisse für Sulfat-Ionen in der Probe

Tabelle 9Testergebnisse für Thiocyanat-Ionen in der Probe

Die Testergebnisse sind wie folgt:

4Schlussfolgerung.

Bei dieser Methode wird das Wayeal IC6200-Ionenchromatographie-System mit einem Leitwertdetektor zur Bestimmung von Linearität, Probenwiederholbarkeit und Probenanteil von Acetat, Format,ChloridDie erhaltenen Chromatogramme und Daten zeigen, dass das Verfahren für alle Ziel-Analyten gut geformte Spitzen ohne Schwanz zeigt.mit einer Empfindlichkeit, die den Anforderungen der nationalen Norm entsprichtDie linearen Korrelationskoeffizienten (R²) für alle Analyten überschritten.999, und die Probenwiederholbarkeit war zufriedenstellend. Diese Ergebnisse bestätigen, daß das bei dieser Methode verwendete Wayeal-Ionenchromatographie-System die Anforderungen für die qualitative und quantitative Analyse von Acetat, Format, Chlorid, Sulfat,und Thiocyanat-Ionen in mageren Aminproben, eine wertvolle Referenz für die Qualitätsbewertung von mageren Aminlösungen in der chemischen Industrie.