Bestimmung des Anionengehalts in Schwefelsäure, Salzsäure und Salpetersäure mittels Ionenchromatographie

In dieser Anwendungsbemerkung wird die Bestimmung des Anionengehalts in konzentrierter Schwefelsäure, Salzsäure und Stickstoffsäure mittels Wayeal-Ionenchromatographie vorgestellt.Die herkömmliche chemische volumetrische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungs-Ionen in konzentrierten Säuren ist nicht nur zeitaufwendig und weniger zuverlässig., aber auch zunehmend unzureichend für die Qualitätskontrolle von hochreinen Schwefelsäuren, Salzsäuren und Stickstoffsäuren.und SalpetersäurenDaher ist es notwendig, eine bequeme, empfindliche und zuverlässige instrumentelle Analysemethode einzuführen.Ionenchromatographie ist eine bevorzugte Methode zur Bestimmung anorganischer AnionenDiese Anwendung stellt eine direkte Injektionsmethode zur Analyse von Anionen in Reagenzien für Schwefelsäure, Salzsäure und Stickstoffsäure unter optimierten chromatographischen Bedingungen her.Mit diesem Antrag wurde ein direkt injizierendes Verfahren zur Analyse von Anionen in Schwefelsäure entwickelt.Es bestimmt Verunreinigungs-Ionen in 98% konzentrierter Schwefelsäure, 37% Schwefelsäure,und 68% konzentrierte Stickstoffsäure, die eine gute Spitzenform, Reaktion und Auflösung für die Verunreinigungs-Ionen aufweist und somit die Prüfbedingungen erfüllt.

Schlüsselwörter:Ionenchromatographie, konzentrierte Salzsäure, konzentrierte Schwefelsäure, konzentrierte Stickstoffsäure.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Konfigurationsliste der Ionenchromatographie

Tabelle 1 Konfigurationsliste der Ionenchromatographie

1.2 Normen für Reagenzien

Tabelle 2 Tabelle Liste der Reagenzien und Normen

1.3 Versuchsmaterialien und Hilfsgeräte

0.45μm Spritzefilter (vorgefüllt/Kartuschentyp)

Einwegspritze (5 ml)

2. Versuchsmethode

2.1 Vorbehandlung der Probe

Die geeigneten Mengen von 98% Schwefelsäure, 37% Salzsäure und 68% Salpetersäure werden separat in Volumenkolben gewogen.Jedes mit ultrareinem Wasser um den Faktor 200 verdünnen und bis zu einem endgültigen Volumen von 100 ml auffüllenNach der Filtration durch einen 0,45 μm wässrigen Spritzefilter sind die Proben zur instrumentellen Analyse bereit.

2.2 Versuchsbedingungen

Chromatographische Bedingungen für die Anionenanalyse

3Das Ergebnis des Experiments.

3.1 Normenchromatogramm

Die Bestimmung der Anionen in allen Proben wurde innerhalb von 45 Minuten mit einer zufriedenstellenden Spitzenform, Signalantwort und Auflösung abgeschlossen, die den Anforderungen der experimentellen Analyse entsprechen.

Abbildung 1 Überlagerungskromatogramm von gemischten Standardkalibrationskurven

3.2 Lineare Reichweite

TDer lineare Bereich beträgt 0,02 ± 2 mg/l.Die Abweichung zwischen den linearen Nachweiswerten und den bekannten Konzentrationen ist kleiner als die zulässige Höchstabweichung, wobei R2 über 0 liegt.999, was auf eine gute Linearität aller Komponenten hinweist.

Tabelle 3 Lineare Abstandstabelle für jeden Ion

Abbildung 2 Linearitätsergebnisse für jeden Ion

3.3 Probenanalyse

3.3.1 Analyse einer 98%igen Schwefelsäureprobe

Testchromatogramm von 98% Schwefelsäureprobe, 200-fach verdünnt

Teilweise vergrößertes Testchromatogramm mit 98% Schwefelsäure, 200-fach verdünnt

3.3.2 Analyse einer 68%igen Stickstoffsäureprobe

Testchromatogramm mit 68% Salpetersäure, 200-fach verdünnt

Teilweise vergrößertes Prüfspektrum von 68% Salpetersäure, 200-fach verdünnt

3.3.3 Analyse einer 37%igen Salzsäureprobe

Testchromatogramm von 37% Salzsäureprobe, 200-fach verdünnt

Teilweise vergrößertes Prüfspektrum von 37% Salzsäureprobe, 200-fach verdünnt

3.4 Ergebnisse der Probenanalyse

Auf der Grundlage der Daten kann der Schluss gezogen werden, dass das Verfahren bei niedrigen Verdünnungsfaktoren gute chromatographische Spitzenformen aufweist, wobei die linearen Korrelationskoeffizienten alle größer als 0 sind.999Der Probenanteil ist wie folgt (Anmerkung: ND bedeutet nicht erkannt und "" bedeutet Überlastung des Inhalts beim aktuellen Verdünnungsfaktor, was eine Quantifizierung unmöglich macht).

4Schlussfolgerung.

Bei dieser Probenanalyse wurde mit dem Wayeal-Ionenchromatographen der Anionengehalt in Schwefelsäure und Stickstoffsäure bestimmt.Diese Methode ermöglicht eine genaue Überwachung der Qualitätskontrollanforderungen auch bei niedrigen Verdünnungsfaktoren.Die Prüfung stellt sicher, dass die Säureverbindungen den festgelegten Standards entsprechen, wodurch die Reinheit und Stabilität des Produktes erhöht und gleichzeitig verhindert wird, dass Verunreinigungen die nachgelagerten Anwendungen beeinträchtigen.Außerdem werden die Rückstände von Rohstoffen bewertet., Zwischenprodukte oder Nebenprodukte während der Produktion, die zur Optimierung des Prozesses und zur Verbesserung des Ertrags beitragen.