Bestimmung von Bisphenol A im Trinkwasser mit dem Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

Bisphenol A (BPA), eine Chemikalie, die häufig bei der Herstellung von Polycarbonat-Kunststoffen und Epoxidharzen verwendet wird, ist in zahlreichen Alltagsgegenständen heimlich vorhanden—von Mineralwasserflaschen und Futterdosen bis hin zu Einkaufsquittungen. Untersuchungen haben jedoch bestätigt, dass dieses praktisch wirkende Material ein potenzieller endokriner Disruptor ist, da seine chemische Struktur der des menschlichen Östrogens ähnelt. Eine langfristige oder übermäßige Exposition kann die normalen Hormonfunktionen beeinträchtigen und potenzielle Risiken für die kindliche Entwicklung, die reproduktive Gesundheit und sogar das Stoffwechselsystem mit sich bringen. Um die öffentliche Gesundheit und die Umweltsicherheit zu schützen, wurden weltweit strenge Regulierungsrahmen für Bisphenol A geschaffen. In China ist die„Standards für die Trinkwasserqualität“(GB 5749-2022) schreibt vor, dass sein Gehalt 0,01 mg/L nicht überschreiten darf, und auch für Lebensmittelkontaktmaterialien und andere relevante Produkte gelten strenge Grenzwerte. Die genaue Bestimmung von Bisphenol A in diesen Spurenmengen ist der Schlüssel zu einer wirksamen Regulierung.

In diesem Experiment wurde das Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometriesystem Wayeal LCMS-TQ9200 verwendet, um den Gehalt an Bisphenol A im Trinkwasser zu bestimmen. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass im Systemeignungstest die Peakform zufriedenstellend und die Linearität gut war, was den Anforderungen des Experiments entsprach. Für die Bisphenol-A-Standardarbeitslösung ergaben sechs aufeinanderfolgende Injektionen eine Abweichung der Retentionszeit von weniger als 1 % und eine Abweichung der Peakfläche von weniger als 5 %, was eine gute Wiederholbarkeit zeigt. Die Testergebnisse für alle Proben waren normal. Alle oben genannten Daten erfüllen die Anforderungen an die qualitativen und quantitativen Nachweismethoden für Bisphenol A.

Schlüsselwörter:Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Bisphenol A; Trinkwasser; Sicherheit der Wasserqualität.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 LC-MS/MS-Konfigurationsliste

Tabelle 1. Gerätekonfigurationsliste

1.2 Liste der Reagenzien und Standards

Tabelle 2. Liste der Reagenzien und Standards

1.3 Experimentelle Materialien und Hilfsgeräte

Ultraschallreiniger;

Vortex-Mischer;

Hochgeschwindigkeitszentrifuge.

2. Experimentelle Methode

2.1 Probenvorbehandlung

Eine Festphasenextraktionskartusche (SPE) wurde nacheinander mit 5 ml Methanol und 5 ml gereinigtem Wasser konditioniert. Anschließend wurde eine 100-ml-Wasserprobe mit einer Durchflussrate von 3 durch die SPE-Kartusche geleitet–5 ml/min. Nach Abschluss der Beladung wurde die Restfeuchtigkeit in der Kartusche abgelassen. Die Analyten wurden mit 10 ml Methanol in zwei Portionen eluiert, wobei die Fließgeschwindigkeit des Elutionsmittels auf etwa 1 Tropfen pro 3 Sekunden eingestellt wurde. Das Eluat wurde in einem Glasreagenzglas gesammelt und unter einem Stickstoffstrom bei 50 °C bis nahezu zur Trockne eingedampft°C Wasserbad. Der Rückstand wurde mit 50 %iger Methanollösung auf 1,0 ml rekonstituiert, im Vortex gemischt und war dann für die Analyse bereit.

Wenn die Konzentration von Bisphenol A in der Wasserprobe hoch ist, kann eine Direktinjektionsanalyse eingesetzt werden.

2.2 Experimentbedingungen

2.2.1 HPLC-Bedingungen

Chromatografische Säule: C18, 2,6μm, 2.1×100 mm;

Mobile Phase: Phase A: 0,1 % Ammoniumhydroxidlösung; Phase B: Methanol;

Flussrate: 0,3 ml/min;

Säulentemperatur: 40°C;

Injektionsvolumen: 3 µL.

2.2.2 Bedingungen des Massenspektrometers

Tabelle 3. Parameter der Massenspektrometrie-Ionenquelle

3. Experimentergebnis

3.1 Systemeignungstest

Die Ergebnisse des Systemeignungstests zeigten, dass der Zielpeak eine gute Peakform ohne störende Peaks in der Nähe aufwies und damit die experimentellen Anforderungen erfüllte.

Abb. 1 Chromatogramm der Bisphenol-A-Standardarbeitslösung (5 ng/ml)

3.2 Linearer Bereich

Eine Bisphenol-A-Standardlösung wurde verwendet, um die Kalibrierungskurve schrittweise mit Arbeitslösungen mittlerer Konzentration zu erstellen. Der lineare Bereich von Bisphenol A betrug 0,5–100 ng/ml, mit einem R²größer als 0,999, was auf eine gute lineare Beziehung hinweist.

Tabelle 4. Linearer Bereich von Bisphenol A

Abb. 2. Standardkalibrierungskurve von Bisphenol A

3.3 Nachweis- und Bestimmungsgrenze

Bei dieser Methode wurden 0,2 ng/ml und 0,5 ng/ml als Nachweisgrenze (LOD) bzw. Quantifizierungsgrenze (LOQ) für die Bisphenol-A-Standardlösung verwendet. Die entsprechenden Signal-Rausch-Verhältnisse betrugen 29,39 und 86,38, was mehr als 3 bzw. 10 ist und die Empfindlichkeitsanforderungen des Experiments erfüllt.

Tabelle 5. Nachweisgrenzen und Quantifizierungsgrenzen für die Verbindung

Abb. 3. Ionenstromchromatogramme von Bisphenol A bei LOD und LOQ

3.4 Präzisionstest

Es wurden Bisphenol-A-Lösungen in drei Konzentrationsstufen (niedrig, mittel und hoch) hergestellt. Jede Lösung wurde sechsmal hintereinander injiziert, um die Abweichungen bei Retentionszeit und Peakfläche zu vergleichen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt. Die Abweichung der Retentionszeit von Bisphenol A betrug weniger als 1 % und die Abweichung der Peakfläche betrug weniger als 5 %, was den Anforderungen des Experiments entsprach.

Tabelle 6 Präzisionstest für Bisphenol A

Abb. 4 Chromatogramme des Bisphenol-A-Präzisionstests bei niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationen (n=6)

3.5 Beispieltest

Es wurden entsprechende Mengen handelsübliches gereinigtes Wasser und kommunales Leitungswasser entnommen und gemäß der oben beschriebenen Vorbehandlungsmethode getestet. Nach Probeninjektion und Analyse wurde in beiden Wasserarten kein Bisphenol A nachgewiesen.

Abb. 5. Chromatogramm von Bisphenol A in einer kommerziell erhältlichen gereinigten Wasserprobe

Abb. 6 Chromatogramm von Bisphenol A in einer kommunalen Leitungswasserprobe

4. Fazit

Bei dieser Methode wird das Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometriesystem Wayeal LCMS-TQ9200 zur Bestimmung des Bisphenol-A-Gehalts im Trinkwasser eingesetzt.

Die Versuchsdaten zeigen, dass diese Methode chromatographische Peaks mit guter Symmetrie und ohne Tailing erzeugt. Die Empfindlichkeit erfüllt die experimentellen Anforderungen und der lineare Korrelationskoeffizient ist größer als 0,999. Bei sechs aufeinanderfolgenden Injektionen betrug die Abweichung der Retentionszeit für jede Verbindung weniger als 1 % und die Abweichung der Peakfläche weniger als 5 %, was auf eine gute Präzision hinweist. Weder im handelsüblichen gereinigten Wasser noch in den kommunalen Leitungswasserproben wurde Bisphenol A nachgewiesen.