Bestimmung von BTEX in festen Abfällen mittels Gaschromatographie

Die Verschmutzung durch feste Abfälle hat sich zu einer großen Herausforderung im Bereich des Umweltschutzes entwickelt. BTEX (wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol usw.) stellt als typische organische Schadstoffe aufgrund ihrer hohen Toxizität, starken Mobilität und potenziellen krebserzeugenden Risiken erhebliche Bedrohungen für die ökologische Umwelt und die menschliche Gesundheit dar. Diese Schadstoffe stammen nicht nur aus der Industrieproduktion und kommunalen Abfällen, sondern können auch durch Deponierung, Abfallansammlung oder unsachgemäße Handhabung in die Umwelt gelangen und so Boden, Grundwasser und die umliegenden Ökosysteme kontaminieren. Daher ist die genaue Detektion von BTEX in festen Abfällen von entscheidender Bedeutung.

Dieses Papier bezieht sich auf "Feste Abfälle — Bestimmung von BTEX — Headspace/Gaschromatographie-Verfahren" (HJ 975-2018) und verwendet den Gaschromatographen GC6100 von Wayeal, der mit einem FID-Detektor und einem Headspace-Sampler ausgestattet ist, zur Detektion von BTEX in festen Abfällen.

Schlüsselwörter: BTEX, Headspace, Gaschromatographie, FID-Detektor, Feste Abfälle.

1. Experimentelle Methode

1.1 Gerätekonfiguration

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Gaschromatographen

1.2 Experimentelle Materialien und Hilfsausrüstung

Referenzstandardlösung von 8 BTEX-Komponenten in Methanol (1000μg/ml): Zertifizierte kommerzielle Standardlösung, gelagert in luftdichten Behältern unter dunklen Bedingungen bei Temperaturen unter 4°C.

Standard-Arbeitslösung 1 von 8 BTEX-Komponenten in Methanol (10μg/ml): Genau 100μL der Referenzstandardlösung pipettieren und mit Wasser auf 10 ml verdünnen. Vor Gebrauch frisch zubereiten.

Standard-Arbeitslösung 2 von 8 BTEX-Komponenten in Methanol (100μg/ml): Genau 1000μL der Referenzstandardlösung pipettieren und mit Wasser auf 10 ml verdünnen. Vor Gebrauch frisch zubereiten.

Methanol: Chromatographiequalität

Phosphorsäure: GR-Qualität

Quarzsand: 0,30-0,85 mm (50-20 Mesh). In einem Muffelofen bei 400°C 4 Stunden lang erhitzen, dann nach dem Abkühlen in eine Flasche mit geschliffenem Glasverschluss zur versiegelten Lagerung überführen.

Natriumchlorid: GR-Qualität (vor Gebrauch in einem Muffelofen bei 400°C 4 Stunden lang erhitzen, dann in eine Flasche mit geschliffenem Glasverschluss überführen und in einem Exsikkator zur anschließenden Anwendung lagern).

Gesättigte Natriumchloridlösung: 500 ml Wasser abmessen, tropfenweise Phosphorsäure hinzufügen, um den pH-Wert ≤ 2 einzustellen, 180 g Natriumchlorid hinzufügen, auflösen und gründlich mischen. Bei Temperaturen unter 4°C lagern.

Trägergas: Hochreines Stickstoff

Wasserstoffgenerator

Luftgenerator

Vollautomatischer Headspace-Sampler: Temperaturkontrollgenauigkeit von ±1°C.

Headspace-Vials: Glas-Headspace-Vials (20 ml).

1.3 Testbedingungen

1.3.1 Referenzbedingungen für den Headspace-Sampler

Heizgleichgewichtstemperatur: 95℃

Heizgleichgewichtszeit: 50 min

Injektionsventiltemperatur: 100°C;

Transferleitungstemperatur: 110°C;

Injektionsvolumen: 1,0 ml (quantitativer Loop).

1.3.2 Referenzbedingungen für den Gaschromatographen

Chromatographiesäule: Wachs-Kapillarsäule, 30 m * 0,32 mm * 0,5 μm.

Temperaturprogrammierung: Anfangssäulentemperatur 40°C, 5 Minuten halten; dann mit einer Rate von 5°C/min auf 90°C erhöht und 5 Minuten halten.

Säulenflussrate: 2 ml/min

Injektionsporttemperatur: 200℃

Detektortemperatur: 250℃

Luftflussrate: 300 ml/min

Wasserstoffflussrate: 40 ml/min.

Make-up-Flussrate: 25 ml/min.

Split-Injektion: Split-Verhältnis 10:1.

1.4 Lösungszubereitung

BTEX-Linear-Standard-Arbeitslösungen

2 g Quarzsand und 10 ml gesättigte Natriumchloridlösung nacheinander in 7 Headspace-Vials geben. Dann 0μL, 5μL, 10μL, 20μL der Standard-Arbeitslösung 1 (10μg/ml) und 5μL, 10μL, 40μL der Standard-Arbeitslösung 2 (100μg/ml) jeweils in jedes entsprechende Vial geben. Sofort verschließen, um Standardreihen mit Zielsubstanzmassen von 0μg, 0,05μg, 0,10μg, 0,20μg, 0,50μg, 1,00μg bzw. 4,00μg herzustellen.

2. Ergebnis und Experiment

2.1 Qualitative Analyse von Standardproben

Abb. 1 Chromatogramm der BTEX-Standardlösung (1,00μg)

Tabelle 2 Chromatographische Parameter der BTEX-Standardlösung (1,00μg)

Hinweis: Wie die oben gezeigten Chromatogramme zeigen, übersteigt die Auflösung zwischen allen BTEX-Komponentenpeaks 1,5 und erfüllt damit die Anforderungen für analytische Anwendungen.

2.2 Linearität

Abb. 2 BTEX-Standardkurve und Korrelationskoeffizient

Hinweis: Die Konzentrationsstufen für die BTEX-Standardarbeitskurve in diesem Test betrugen 0μg, 0,05 μg, 0,10μg, 0,20μg, 0,50μg, 1,00μg und 4,00μg. Alle BTEX-Komponenten zeigten eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten >0,999, was die Anforderungen für analytische Anwendungen erfüllt.

2.3 Präzision

Abb. 3 Reproduzierbarkeitschromatogramme von BTEX in Feststoffabfallproben (0,025 mg/kg)

Abb. 4 Reproduzierbarkeitschromatogramme von BTEX in Feststoffabfallproben (0,100 mg/kg)

Abb. 5 Reproduzierbarkeitschromatogramme von BTEX in Feststoffabfallproben (0,500 mg/kg)

Tabelle 3 Chromatographische Parameter von BTEX in Feststoffabfallproben

Hinweis: Sechs Mehrfachbestimmungen wurden an BTEX-Mischstandardproben bei Konzentrationsstufen von 0,025 mg/kg, 0,100 mg/kg und 0,500 mg/kg durchgeführt. Die relativen Standardabweichungen (RSD) betrugen 1,1-2,4 %, 1,2-2,4 % bzw. 0,8-1,6 %. Alle chromatographischen Peaks zeigten relative Abweichungen, die den Standardanforderungen entsprachen.

2.4 LOD

Abb. 6 Chromatogramme für die Nachweisgrenze von BTEX in Feststoffabfallproben (0,025 mg/kg)

Tabelle 4 Nachweisgrenzen und untere Quantifizierungsgrenzen für BTEX-Komponenten

Achtfache Injektionen einer Benzolverbindungslösung (0,025 mg/kg) in Feststoffabfallproben wurden durchgeführt. Berechnungen zeigen, dass die Nachweisgrenze dieser Methode bei einer Feststoffabfallprobengröße von 2 g zwischen 0,001 und 0,004 mg/kg und die untere Quantifizierungsgrenze zwischen 0,004 und 0,016 mg/kg liegt, was den Standardanforderungen entspricht.

2.5 Probenprüfung

Probenvorbehandlung: 2 g Feststoffabfallprobe und 10 ml gesättigte Natriumchloridlösung in ein Headspace-Vial geben. Das Vial sofort verschließen und mit einem Schüttler 10 Minuten lang bei 150 Zyklen/min schütteln. Anschließend die Analyse mit dem Headspace-Sampler durchführen.

Abb. 7 Chromatogramm der Feststoffabfallprobenanalyse

Hinweis: Nach Standardvorbehandlungsverfahren wurde die Feststoffabfallprobe nach der Probenahme analysiert. In der Feststoffabfallprobe wurden keine BTEX-Verbindungen nachgewiesen.

2.6 Wiederfindungstest

Tabelle 5 Chromatographieparameter von BTEX in den festen Abfällen

Hinweis: Acht Wiederholungstests wurden an Feststoffabfallproben durchgeführt, die mit niedrigen, mittleren und hohen Konzentrationen von BTEX versetzt wurden. Die Wiederfindungsraten für alle BTEX-Komponenten entsprachen den Standardanforderungen.

3. Fazit

Diese Methode verwendete den Wayeal Gaschromatographen GC6100, der mit einem FID-Detektor und einem Headspace-Sampler ausgestattet ist, zur Bestimmung von BTEX in festen Abfällen. Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die Auflösung zwischen allen BTEX-Komponentenpeaks 1,5 überstieg und somit die analytischen Anforderungen erfüllte. Wenn die Standardarbeitskurvenkonzentrationen zwischen 0,05 und 4,0 μg lagen, zeigten alle BTEX-Komponenten eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten >0,999, was den analytischen Anforderungen entsprach. Die Präzision, die Nachweisgrenzen und die Wiederfindungsraten der Methode entsprachen alle den Standardspezifikationen. Nach der Vorbehandlung wurden in den Testproben keine BTEX-Verbindungen nachgewiesen, was auf normale Ergebnisse hindeutet. Dies zeigt, dass die Methode unter Verwendung des Wayeal GC6100-Geräts die Anforderungen für die BTEX-Bestimmung in festen Abfällen erfüllt.

4. Achtung

Die im Experiment verwendeten Lösungsmittel und Referenzstandards sind als gefährliche Chemikalien klassifiziert. Alle Lösungszubereitungs- und Probenvorbehandlungsverfahren müssen in einem Abzug durchgeführt werden. Die Bediener müssen die geeignete persönliche Schutzausrüstung für das Labor tragen und jeglichen Kontakt mit Haut und Kleidung vermeiden.