Bestimmung von BTEX in Wasser durch Wayeal GC6100 Gaschromatograph

Die Bestimmung von BTEX in Wasser wurde mit einem Anhui Instrument GC6100 Gaschromatographen durchgeführt, der mit einem Flammen-Ionisierungsdetektor (FID) und einem Kopfraumprobennehmer ausgestattet war.gemäß der Standardmethode "Wasserqualität Bestimmung von Benzolhomologen Kopfspace-Gaschromatographie" (HJ 1067-2019).

Schlüsselwörter:BTEX, Kopfraum, Gaschromatograph, FID-Detektor, Wasser.

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Gaschromatographensystems

1.2 Versuchsmaterial und -ausrüstung

Standard-Stammlösung von 8 BTEX in Methanol (1000μg/ml): aus einem gewerblich erworbenen zertifizierten Referenzmaterial hergestellt, versiegelt und bei Temperaturen unter 4°C vor Licht geschützt gelagert.

Arbeitsstandardlösung von 8 BTEX in Methanol (50 μg/ml): Die Pipette mit 500 μl Standard-Stammlösung wurde mit Wasser auf 10 ml verdünnt.

Methanol: Chromatographische Qualität

Natriumchlorid: GR (vor Gebrauch 2 Stunden lang bei 500°C - 550°C erhitzen; auf Raumtemperatur abkühlen und in einem Trockner aufbewahren).

Trägergas: Stickstoff hoher Reinheit

Wasserstoffgenerator

Luftgenerator

Vollautomatischer Kopfraumprober mit einer Temperaturkontrollegenauigkeit von ± 1 °C.

Durchstechflaschen: Durchstechflaschen aus Glas (20 ml).

1.3 Prüfbedingungen

1.3.1 Referenzbedingungen für den Probenahmer für den Kopfraum

Heiztemperatur: 80°C

Aufheizzeit: 30 Minuten

Temperatur des Injektionsventils: 100°C

Übertragungsleitungstemperatur: 100°C

Injektionsvolumen: 1,0 ml (Probenlauf)

1.3.2 Referenzbedingungen für die Gaschromatographie

Säule: Wachskapillarsäule, 30m × 0,32 mm × 0,5μm

Temperaturprogrammierung: 40°C (5 Minuten Haltezeit) → 5°C/min → 90°C (5 Minuten Haltezeit)

Kolonnendurchfluss: 2 ml/min

Temperatur des Injektionsvorgangs: 200°C

Temperatur des Detektors: 250°C

Luftdurchfluss: 300 ml/min

Wasserstoffdurchfluss: 40 ml/min

Schminkfluss: 25 ml/min.

Split-Injektion: Split-Verhältnis 10:1

1.4 Zubereitung der Lösung

1.4.1 Lineare Kalibrierstandards von BTEX

Vorbereitung der Kalibrierstandards: Fügen Sie 3 g Natriumchlorid zuvor in jede der sieben Kopfflaschen hinzu.,Anschließend werden 5,00μL, 20,0μL, 50,0μL, 0,20mL, 0,40mL, 0,80mL und 2,40mL der Standard-Arbeitslösung mit Pipette hinzugefügt.Dies erzeugt eine Standardreihe mit Zielverbindungskonzentrationen von 00,025 mg/l, 0,100 mg/l, 0,250 mg/l, 1,00 mg/l, 2 mg/l, 4 mg/l und 12 mg/l.

1.4.2 BTEX LOD-Standard (0,025 μg/ml)

Pipettieren Sie ein geeignetes Volumen der BTEX-Standard-Arbeitslösung (50 μg/ml) und verdünnen Sie sie mit Wasser, um einen LOD-Standard in einer Konzentration von 0,025 μg/ml herzustellen.

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Qualitative Analyse durch Standardvergleich

Abbildung 1 Leerchromatogramm

Abbildung 2 Chromatogramm der BTEX-Standardlösung (1μg/ml)

Tabelle 2 Chromatographische Parameter der BTEX-Standardlösung (1μg/ml)

Anmerkung: Wie im obigen Chromatogramm dargestellt, war die Auflösung zwischen allen BTEX-Komponenten größer als 1.5, die die Anforderungen für analytische Zwecke erfüllt.

2.2 Linearität

Abbildung 3 BTEX-Standardkurve und Korrelationskoeffizient

Anmerkung: Die Konzentration der Standard-Arbeitskurven für die BTEX-Analyse in dieser Prüfung beträgt 0,025 μg/ml、0.100 μg/mL0.250 μg/mL1Alle Bestandteile der BTEX-Standardlösung zeigten eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten (R) größer als 0.999, die Anforderungen für analytische Anwendungen erfüllen.

2.3 Präzision

Abbildung 4 Chromatogramm der BTEX-Standardlösung (0,025 μg/ml)

Abbildung 5 Chromatogramm der BTEX-Standardlösung (2μg/ml)

Abbildung 6 Chromatogramm der BTEX-Standardlösung (10 μg/ml)

Tabelle 3 Präzisionsergebnisse für BTEX im Wasser

Anmerkung: An gemischten BTEX-Standardproben wurden bei Konzentrationswerten von 0,025 μg/mL, 2 μg/mL und 10 μg/mL sechs Wiederholungsbestimmungen durchgeführt.9%Die relativen Abweichungen der chromatographischen Spitzen für alle Verbindungen erfüllten die Normen.

2.4 Grenze der Erkennung

Abbildung 7 Chromatogramm des BTEX LOD-Standards (0,025 μg/ml)

Tabelle 4 LOD und LOQ für jede BTEX-Verbindung

Die BTEX-Standardlösung (0,025 μg/ml) wurde 8 Mal wiederholt injiziert.und die LOQ liegt zwischen 4μg/l und 8μg/l, die den Standardanforderungen entspricht.

2.5 Probenprüfung

Abbildung 8 Chromatogramm der Oberflächenwasserprobe

Nach der Analyse wurden 10 ml der Oberflächenwasserprobe in die Durchstechflasche pipettiert, die sofort versiegelt und sanft geschüttelt wurde, um zu mischen.BTEX wurden in der Oberflächengewässerprobe nicht nachgewiesen.

2.6 Spike-Recovery-Prüfung

Abbildung 9 Chromatogramm der Spiked-Oberflächenwasserprobe

Tabelle 5 Spitzenrückgewinnung von Oberflächenwasser

Eine 0,5 μg/mL hochgefüllte Oberflächengewässerprobe wurde in sechs Wiederholungen analysiert und ergab einen Spike-Recovery-Bereich von 99,0% bis 107,4%.

3Schlussfolgerung.

Die Analyse wurde mit einem Wayeal GC6100 Gaschromatographen durchgeführt, der mit einem Flammen-Ionisierungsdetektor (FID) und einem Autosampler für die Bestimmung von BTEX im Wasser ausgestattet ist.Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die Auflösung zwischen allen BTEX-Komponenten.5Die Standardarbeitskurve für BTEX, die einen Konzentrationsbereich von 0,025 bis 12 μg/ml abdeckt,zeigte eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten (R) größer als 0.999Alle Validierungsparameter, einschließlich Präzisions-, LOD-, LOQ- und Spike-Recovery-Ergebnissen, entsprechen den Normvorschriften.zur Bestätigung der Eignung der Methode zur zuverlässigen Bestimmung von BTEX in Wasserproben.