Bestimmung des Calciumgehalts in Manganerz mittels Wayeal Atomabsorptionsspektrophotometer

In Mangandioxid-Erz ist Kalzium hauptsächlich in Form von Verbindungen wie Kalziumkarbonat und Kalziumsilikat vorhanden. Während des Hochtemperatur-Schmelzens neigen diese Verbindungen dazu, Schlacke mit hohem Schmelzpunkt zu erzeugen, wodurch die Viskosität der geschmolzenen Masse erhöht und die Reduktion und Trennung von Mangan behindert wird. Die Bestimmung des Kalziumgehalts ermöglicht die Vorhersage des Schlackevolumens und der Schlackensystemcharakteristiken, wodurch Anpassungen des Koksanteils oder die Zugabe von saurem Flussmittel (z. B. Quarzsand) erleichtert werden. Folglich verbessert dies die Schmelzflüssigkeit, erhöht die Effizienz der Metallrückgewinnung und senkt den Energieverbrauch.

Hohe Kalziumverunreinigungen beeinträchtigen die Qualität von Mangandioxid-Erz erheblich. Insbesondere bei der Herstellung von Batteriematerialien aus Mangan unterliegt der Kalziumgehalt einer äußerst strengen Kontrolle (im Allgemeinen muss er weniger als 0,1 % betragen). Die Detektion von Kalzium hilft festzustellen, ob Vorbehandlungsmethoden wie Erzwaschen, Flotation oder chemisches Auslaugen erforderlich sind, um kalkhaltige Gangart zu entfernen und somit die Qualität nachfolgender Produkte zu gewährleisten. Bestimmte sedimentäre oder hydrothermale Mangandioxid-Erze kommen oft zusammen mit kalkhaltigen Mineralien vor. Wenn der Kalziumgehalt hoch ist, aber die Lagerstätte eine gewisse Größe hat, kann sie für die synergistische Entwicklung als Stahlflussmittel oder Zementrohstoff in Betracht gezogen werden. Die Analyseergebnisse liefern Daten für die abgestufte Nutzung des Erzes und die Erweiterung der industriellen Kette, wodurch der Gesamtwert gesteigert wird.

Schlüsselwörter:Atomabsorption, Flammenmethode, Mangandioxid, Kalzium.

1. Experimentelle Methode

1.1 Gerätekonfiguration

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Atomabsorptionsspektrophotometers

1.2 Reagenzien und Experimentiermaterial

1.2.1 Kalzium-Standardlösung: 1000 mg/L

1.2.2 Salzsäure: Garantiertes Reagenz (GR)

1.2.3 Wasserstoffperoxid: Garantiertes Reagenz (GR)

1.2.4 0,2 % Lanthanchloridlösung: 0,2 g wasserfreies Lanthanchlorid abwiegen, in ultrapurem Wasser lösen und in einem Messkolben auf 100 ml verdünnen.

1.2.5 Polytetrafluorethylen (PTFE)-Tiegel

1.2.6 Analysenwaage (0,0001 g Ablesbarkeit / 1/10000 Präzision)

1.2.7 Ultraschallreiniger

1.2.8 Digitale elektrische Heizplatte

1.3 Probenvorbehandlung

0,1 g (auf 0,0002 g genau) der Probe in einen 50 ml PTFE-Tiegel einwiegen. 10 ml (1:1) Salzsäure zugeben und schwenken, um zu mischen. Dann 5 ml Wasserstoffperoxid zugeben (zuerst tropfenweise zugeben, und nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, das restliche Reagenz auf einmal zugeben) und erneut schwenken. Auf einer Heizplatte bei 250 °C erhitzen, um die Säure zu verdampfen, bis der Inhalt auf etwa die Größe einer Erbse reduziert ist. Entfernen und leicht abkühlen lassen, dann die Innenwand des Tiegels mit 0,2 % Lanthanchlorid-Wässriger Lösung abspülen. Die Lösung in einen 50 ml Messkolben überführen, mit 0,2 % Lanthanchlorid-Wässriger Lösung auf die Marke auffüllen und gut mischen für die nachfolgende Messung. Eine Probenblindprobe sollte gleichzeitig nach demselben Verfahren hergestellt werden.2. Ergebnis und Diskussion2.1 Spektrale Bedingungen für das Element

Parameter

Ca (Kalzium)

Konzentrationsstufe

Chromatogramm einer Probe

Probenname

Probenmasse (g)

2. Sowohl die Standards der Kalibrierkurve als auch die Proben werden mit 0,2 % Lanthanchlorid-Wässriger Lösung auf Volumen verdünnt. Bei der Bestimmung von Kalzium mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie wird Lanthanlösung verwendet, um chemische Interferenzen zu eliminieren und als Freisetzungsmittel für Kalzium zu wirken.

4. Schlussfolgerung

Aus den experimentellen Ergebnissen waren die linearen Korrelationskoeffizienten für Kalzium alle größer als 0,999 und die RSD von drei Wiederholungsinjektionen kleiner als 0,2 %. Diese Methode ist genau, zuverlässig und hoch empfindlich und kann zur Bestimmung von Kalzium in Mangandioxid-Erz verwendet werden.