Bestimmung von Dimethylamin und Isopropylamin in wässrigen Glyphosatlösungen mit der NovaChrom-Ionenchromatographiesäule

Als nichtselektives Herbizid hängt die Wirksamkeit von Glyphosat-Wasserlösungen direkt mit dem Gehalt an Wirkstoff und den entsprechenden Gegen-Ionen zusammen, die das Salz bilden.Wenn der Gehalt an Isopropylamin-Ionen oder Dimethylamin-Ionen im Erzeugnis den spezifizierten Anforderungen nicht entspricht (i.e. nicht den Qualitätsnormen für Pestizide entspricht), wird die Wirksamkeit der Herbizide erheblich beeinträchtigt.hartnäckige Unkräuter wie Rohr und Kürbis können möglicherweise nicht wirksam bekämpft werden, die möglicherweise zu einer Verringerung der Ernteerträge oder sogar zu einem vollständigen Ernteausfall führen und somit erhebliche wirtschaftliche Verluste für die Landwirte verursachen.

In dieser Studie wurde eine NovaChrom MS-5C-P2-Kationenkromatographie-Säule (4.6×250 mm) mit einem Methansulfonsäure-Eluentsystem zur Bestimmung eines Glyphosatgehalts von 30% verwendet wurde.- Ich weiß.Dimethylamin-Wasserlösung und Glyphosat-Wasserlösung (Isopropylamin-Salz) von 800 g/l. Das Analyseverfahren ist einfach und die Ergebnisse reproduzierbar und zuverlässig.vollständig den Prüfvorschriften entsprichtDiese Arbeit bietet eine wertvolle Referenz für die Bestimmung von Dimethylamin und Isopropylamin in glyphosatwasserhaltigen Formulierungen mittels Ionenchromatographie.

Schlüsselwörter: Ionenchromatographie-Spalte; Pestizid; 30% Glyphosat- Ich weiß.Dimethylamin wässrige Lösung; 800 g/l Glyphosat wässrige Lösung (Isopropylaminsalz); Kationenkromatographie Spalte; Isopropylamin; Dimethylamin.

1- Das Experiment.

1.1 Hauptinstrumente und Reagenzien

Ionenchromatograph: Ein Ionenchromatograph, der mit einem Leitfähigkeitdetektor und einem Kationensuppressor ausgestattet ist.

Kationenkromatographie Spalte: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Kationenschutzkolonne: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropylamin;

Dimethylamin (Dimethylaminhydrochlorid);

Einwegspritzen (5 ml);

Wasserfilter für Spritzen (0.22μm)

1.2 Vorbehandlung der Proben

1.2.1 Vorbereitung von Standardbestandslösungen

0,1484 g Isopropylamin-Referenzstandard in einen 250 ml großen Kolben wiegen, mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnen und gründlich mischen.10 ml der oben genannten Lösung in einen 50 ml großen Kolben überführen, mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnt und gut gemischt, um eine Zwischenlösung von Isopropylamin mit einer Konzentration von etwa 118,13 mg/l zu erhalten. 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml übertragen,7 ml, und 10 ml der Zwischenlösung des Isopropylamins in sechs separate Flaschen mit einem Volumen von 100 ml,und mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnen, um isopropylamine Kalibrierstandards über einen Konzentrationsbereich von etwa 1 zu erhalten.1813 mg/l bis zu 11.813 mg/l.

0,1446 g Dimethylamin-Referenzstandard (als Dimethylaminhydrochlorid) in einen 100 ml großen Kolben wiegen, mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnen und gründlich mischen.10 ml der oben genannten Lösung in einen 50 ml großen Kolben überführen, mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnen und gut mischen, um eine Zwischenlösung von Dimethylamin-Stoff mit einer Konzentration von ca. 158,30 mg/L zu erhalten. 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml übertragen,und 10 ml der Zwischenlösung Dimethylamin-Stammlösung in sechs separate Flaschen mit einem Volumen von 100 ml, und mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung verdünnen, um Dimethylamin-Kalibrierstandards in einem Konzentrationsbereich von etwa 1,583 mg/l bis 15,83 mg/l zu erhalten.

1.2.2 Vorbereitung von Probenlösungen

30% Glyphosat- Ich weiß.Dimethylamin wässrige Lösung (0,3694 g/100 ml): Verdünnen Sie das Glyphosat zu 30%- Ich weiß.Dimethylamin wässrige Lösung (0,3694 g/100 ml) um den Faktor 50, dann durch eine C18-Extraktionspatrone in fester Phase und schließlich durch eine 0.22μm Wasserfilter für Spritzen vor Gebrauch.

800 g/l Glyphosatwasserlösung (Isopropylaminsalz) (0,3753 g/100 ml): Die 800 g/l Glyphosatwasserlösung (Isopropylaminsalz) (0,3753 g/100 ml) wird um den Faktor 50 verdünnt.dann durch eine C18-Festphasen-Extraktionspatrone, und schließlich filtern durch eine 0.22μm Wasserfilter für Spritzen vor Gebrauch.

1.3 Arbeitsbedingungen der Geräte

Tabelle 1

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Linearitätstest

Die in Abschnitt 1 vorbereiteten Standardkurven für die Konzentrationsproben von Dimethylamin und Isopropylamin2.1 nach der in Abschnitt 1 beschriebenen Instrumentenmethode geprüft wurden.3Die erzielten Ergebnisse sind wie folgt.

Abbildung 1 Überlagerte Chromatogramme der Dimethylamin-Linearitätstest

Abbildung 2 Überlagerte Chromatogramme der Isopropylamin-Linearitätstest

Abbildung 3 Daten der Linearitätstests

2.2 Probenprüfung

Abbildung 4 Chromatogramm von 800 g/l Glyphosat Wasserlösung (Isopropylaminsalz) 50-mal verdünnt

Abbildung 5 Chromatogramm mit 30% Glyphosat- Ich weiß.Dimethylamin-Wasserlösung, 50-mal verdünnt

Tabelle 2 Testergebnisse

2.3 Wiederholbarkeitsprüfung der Proben

Abbildung 6 Überlagerte Chromatogramme von 30% Glyphosat-Dimethylamin-Wasserlösung 50-mal verdünnt für 6 aufeinanderfolgende Injektionen

Abbildung 7 Überlagerte Chromatogramme von 800 g/l Glyphosat-Wasserlösung (Isopropylamin-Salz) 50mal verdünnt für 6 aufeinanderfolgende Injektionen

Tabelle 3 Prüfdaten

3Schlussfolgerung.

In dieser Studie wurde eine NovaChrom MS-5C-P2-Kationenkromatographie-Säule (4.6×250 mm) mit einem Methansulfonsäure-Eluentsystem und einem Wayeal-Ionenchromatographen für die Analyse eines 30- Ich weiß.Die Methode zeigte eine ausgezeichnete Linearität, eine gute Auflösung und eine hohe Empfindlichkeit.Nachweis der Eignung für die beabsichtigte analytische Anwendung.