Bestimmung von Dimethylamin und Isopropylamin in wässrigen Glyphosatlösungen mithilfe einer Ionenchromatographiesäule

Als nicht selektive Herbizide ist die herbizide Wirksamkeit von Glyphosat-Wässriglösungen direkt vom Gehalt an Wirkstoffen und salzbildenden Ionen abhängig. Wenn der Gehalt an Isopropylamin-Ionen oder Dimethylamin-Ionen im Produkt nicht den festgelegten Standards entspricht (d. h. nicht den Qualitätsspezifikationen für Pestizidprodukte entspricht), wäre die herbizide Wirksamkeit erheblich beeinträchtigt, was die Beseitigung hartnäckiger Unkräuter wie Schilf und Cogongrass erschweren würde. Dies kann in der Folge zu geringeren Ernteerträgen oder sogar zu völligen Ernteausfällen führen und damit erhebliche wirtschaftliche Verluste für die Landwirte verursachen.

In diesem Test wurde die auf Methansulfonsäure basierende Kationenchromatographiesäule MS-5C-P2 (4.6) von NovaChrom verwendet×250 mm) wurde für die Bestimmung einer 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung und einer 800 g/L wässrigen Glyphosat-Lösung (Isopropylaminsalz) verwendet. Das Testverfahren ist unkompliziert und die Ergebnisse sind stabil und erfüllen die analytischen Anforderungen. Dies stellt eine zuverlässige Referenz für die Bestimmung von Dimethylamin und Isopropylamin in wässrigen Glyphosatlösungen mittels Ionenchromatographie dar.

Schlüsselwörter:Ionenchromatographiesäule; Pestizid; 30 %ige wässrige Glyphosat-Dimethylamin-Lösung; 800 g/L wässrige Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz); Kationenchromatographiesäule; Isopropylamin; Dimethylamin.

1. Experimentieren

1.1 Instrumente und Reagenzien

Ionenchromatograph: Wayeal-Ionenchromatograph, ausgestattet mit einem Leitfähigkeitsdetektor und einem Kationensuppressor.

Kationenchromatographiesäule: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Kationenschutzsäule: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropylamin;

Dimethylamin (Dimethylaminhydrochlorid);

Einwegspritzen (5 ml);

Wässrige Spritzenfilter (0,22μM);

1.2 Probenvorbehandlung

1.2.1 Herstellung von Standard-Stammlösungen

Wiegen Sie 0,1484 g Isopropylamin-Standard ab und geben Sie ihn in einen 250-ml-Messkolben. Reinstwasser bis zur Markierung hinzufügen und durch Schütteln gründlich vermischen. Übertragen Sie 10 ml der oben genannten Lösung in einen 50-ml-Messkolben, geben Sie hochreines Wasser bis zur Markierung hinzu und mischen Sie gut, um eine Zwischenprodukt-Isopropylaminlösung mit einer Konzentration von etwa 118,13 mg/l zu erhalten. Übertragen Sie 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml und 10 ml der Isopropylamin-Zwischenlösung in jeweils sechs separate 100-ml-Messkolben und fixieren Sie das Volumen mit hochreinem Wasser. Dies ergibt eine Kalibrierungskurve für Isopropylamin über den Konzentrationsbereich von etwa 1,1813 mg/L bis 11,813 mg/L.

0,1446 g Dimethylamin-Standard (als Dimethylaminhydrochlorid) abwiegen und in einen 100-ml-Messkolben überführen. Fügen Sie hochreines Wasser hinzu, um das Volumen zu fixieren, und mischen Sie es gründlich durch Schütteln. Übertragen Sie 10 ml der obigen Lösung in einen 50-ml-Messkolben, geben Sie hochreines Wasser bis zur Markierung hinzu und mischen Sie gut, um eine Dimethylamin-Zwischenlösung mit einer Konzentration von etwa 158,30 mg/l zu erhalten.

1.2.2 Vorbereitung von Musterlösungen

30 %ige wässrige Glyphosat-Dimethylamin-Lösung (0,3694 g/100 ml): Verdünnen Sie die 30 %ige wässrige Glyphosat-Dimethylamin-Lösung (0,3694 g/100 ml) um das 50-fache und lassen Sie sie dann durch eine C18-Festphasenextraktionskartusche laufen. Anschließend filtrieren Sie das Eluat durch einen 0,22μm wässrigen Spritzenfilter vor Gebrauch.

800 g/L wässrige Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz) (0,3753 g/100 ml): Verdünnen Sie die 800 g/L wässrige Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz) (0,3753 g/100 ml) um das 50-fache und leiten Sie sie dann durch eine C18-Festphasenextraktionskartusche. Anschließend filtrieren Sie das Eluat durch einen 0,22μm wässrigen Spritzenfilter vor Gebrauch.

1.3 Arbeitsbedingungen des Instruments

Tabelle 1

2.Ergebnis und Diskussion

2.1 Linearer Test

Die in Abschnitt 1.2.1 hergestellten Standardkurvenkonzentrationsproben von Dimethylamin und Isopropylamin wurden gemäß der in Abschnitt 1.3 beschriebenen instrumentellen Methode getestet. Die erhaltenen Ergebnisse sind wie folgt:

Abb. 1. Lineares Testchromatogramm für Dimethylamin

Abb. 2. Lineares Testchromatogramm für Isopropylamin

Abb. 3 Lineare Testdaten

2.2 Probentests

Abb. 4. Chromatogramm der 800 g/L wässrigen Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz), 50-fach verdünnt

Abb. 5. Chromatogramm der 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung, 50-fach verdünnt

Tabelle 2 Testdaten

2.3 Wiederholbarkeitstest von Proben

Abb. 6. Überlagerte Chromatogramme von sechs aufeinanderfolgenden Injektionen der 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung, 50-fach verdünnt

Abb. 7. Überlagerte Chromatogramme von sechs aufeinanderfolgenden Injektionen der 800 g/l wässrigen Glyphosatlösung (Isopropylaminsalz), 50-fach verdünnt

Tabelle 3 Testdaten

3. Fazit

In dieser Studie wurde die auf Methansulfonsäure basierende MS-5C-P2-Säule von NovaChrom (4.6) verwendet×250 mm) und der Wayeal-Ionenchromatograph wurden für die Bestimmung der 30 %igen wässrigen Glyphosat-Dimethylamin-Lösung und der 800 g/L wässrigen Glyphosat-Lösung (Isopropylaminsalz) eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität, eine zufriedenstellende Auflösung und eine hohe Nachweisempfindlichkeit und erfüllten damit die analytischen Anforderungen vollständig.