Bestimmung des Ethylmaltolgehalts in Sojaöl durch Wayeal LCMS-TQ9200 Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometriesystem

Ethylmaltol wird in der Lebensmittelindustrie weit verbreitet als hocheffizienter und breit angelegter Geschmacksverstärker und -modifikator zur Intensivierung und Harmonisierung süßer, fruchtiger und cremiger Noten in Lebensmitteln verwendet.Nach der chinesischen nationalen Lebensmittelsicherheitsnorm für die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen (GB 2760-2024), darf Ethylmaltol in geeigneten Mengen gemäß den Produktionsbedürfnissen in bestimmten Lebensmittelkategorien verwendet werden.

Da Ethylmalt jedoch die oxidativen Nebenaromen in Ölen effektiv verbergen und ihren Geschmack verbessern kann,In den letzten Jahren gab es wiederholte Vorfälle, bei denen es nicht zugelassenen Zusatz zu essbaren Pflanzenölen gab.Daher ist es erforderlich, eine genaue, empfindliche,und eine effiziente Analysemethode zur Überwachung der illegalen Zugabe von Ethylmaltol in Sojaöl und anderen Speiseölen hat für die Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit eine erhebliche praktische Bedeutung, Schutz der Verbraucherrechte und Erhaltung der Marktordnung.

Sojabohnenöl hat eine komplexe Matrixzusammensetzung, die hauptsächlich aus Triglyceriden, freien Fettsäuren, Phospholipiden und natürlichen Tocopherolen besteht.Diese zusammen bestehenden Komponenten können bei der Analyse zu erheblichen Matrix-Interferenzen führen., was die Detektion des Ziel-Analyten Ethylmaltol stark beeinträchtigt.Flüssigchromatographie - Tandemmassenspektrometrie kombiniert die ausgezeichnete Trennfähigkeit der Flüssigchromatographie mit der hohen Selektivität und hohen Empfindlichkeit der TandemmassenspektrometrieDiese Technik ist zu einem leistungsstarken Instrument für die Analyse und Identifizierung von illegalen Zusatzstoffen in Lebensmitteln geworden.

Schlüsselwörter:LCMS, Sojaöl, Ethylmaltol.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Konfigurationsliste des LCMS

Tabelle 1 Liste der Instrumentenkonfigurationen

1.2 Reagenzien und Normen

Tabelle 2 Tabelle der Reagenzien und Normen

1.3 Versuchsmaterialien und Hilfsgeräte

Ultraschallreiniger

Vortexmischer

Zentrifugen mit hoher Geschwindigkeit

2. Versuchsmethode

2.1 Flüssigchromatographische Bedingungen

Spalte: C18, 1,7 μm, 2,1 × 50 mm

Bewegliche Phase: A: 0,1% Ameisensäure in Wasser; B: 0,1% Ameisensäure in Methanol

Durchflussrate: 0,3 ml/min

Kolonnentemperatur: 40 °C

Injektionsvolumen: 2 μl

2.2 Vorbehandlungsmethode

10 g der Probe (genau 0,01 g) werden genau gewogen und in ein 50 ml Polypropylen-Zentrifuge-Rohr übertragen.und Zentrifuge bei 9,000rpm/min für 10 Minuten bei 4°C. Übertragen Sie den Übernatant in ein 20 ml-Abschlussschlauch. Wiederholen Sie die Extraktion der verbleibenden Ölschicht mit weiteren 10 ml Methanol.Kombination der SupernatantenDie Lösung wird durch eine Mikroporenmembran (0,22 μm, organische Phase) gefiltert und für die Analyse der Flüssigchromatographie-Tandemmassenspektrometrie verwendet.

2.3 Aufbereitung der Lösung

2.3.1 Ethylmaltol-Standardlösung: 100 μg/ml

2.3.2 Ethylmaltol-Standardlösungen:Die Ethylmaltol-Standard-Stammlösung wird schrittweise mit Methanol verdünnt, um Standardlösungen in Konzentrationen von 1,25μg/mL, 2,5μg/mL, 5μg/mL, 25μg/mL und 50μg/mL herzustellen.Genau wiegen 10g (genau bis 0.01 g) einer negativen Probe, die der Prüfprobe entspricht, 200 μl jeder Standardlösung separat hinzufügen und die Gemische gleichzeitig mit den Prüfproben durch Extraktion verarbeiten.Anschließend werden die Arbeitslösungen mit Endkonzentrationen von 12 mg/l zubereitet..5ng/mL, 25ng/mL, 50ng/mL, 250ng/mL und 500ng/mL. Diese Lösungen müssen unmittelbar vor dem Gebrauch zubereitet werden.

2.3.3 0,1% Forminsäure wässrige Lösung:Nehmen Sie 1 ml Ameisensäure und verdünnen Sie sie mit Wasser auf 1000 ml. Filtern Sie vor dem Gebrauch durch eine Membran (0,22 μm, wässrige Phase).

2.3.4 0,1% Forminsäure in Methanollösung:Vor dem Gebrauch 1 ml Ameisensäure auf 1000 ml Methanol verdünnen und durch eine Membran (0,22 μm, organische Phase) filtern.

3Das Ergebnis des Experiments.

3.1 Standardchromatogramm

Die Bestimmung des Ethylmaltolgehalts erfolgte innerhalb von 7 Minuten mit einer guten Spitzenform und einer guten Zusammensetzung, die den Anforderungen der experimentellen Analyse entspricht.

Abbildung 1 Ethylmaltolchromatogramm (250 ng/ml)

3.2 Lineare Reichweite

Die Standardkurve wurde durch serielle Verdünnung der Ethylmaltol-Standardlösung hergestellt.mit Abweichungen zwischen den linearen Nachweiswerten und den bekannten Konzentrationen von weniger als der zulässigen HöchststandAlle R2-Werte überschritten 0.9999, was auf eine ausgezeichnete Linearität hinweist.

Tabelle 3 Linearitätsbereich Tabelle der Verbindungen

Abbildung 2 Linearitätsergebnisse von Verbindungen

3.3 LOD und LOQ

Bei dieser Methode beträgt das Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) von Ethylmaltol bei 12,5 ng/ml deutlich mehr als 10. Wenn S/N = 10 als theoretische Grenzwerte (LOQ) definiert wird,und S/N = 3 wird als theoretische Nachweisgrenze (LOD) definiertDie berechnete Detektionsgrenze (LOD) beträgt 1,07 ng/mL und die Quantifizierungsgrenze (LOQ) 3,56 ng/mL.

Tabelle 4 LOQ und LOQ von Verbindungen

Zusammensetzung	Signal-Rausch-Verhältnis (S/N)	Grenzwerte für den Nachweis (ng/mL)	Grenzwerte für die Menge (ng/mL)
Ethylmaltol	35.079	1.07	3.56

Abbildung 3 Chromatogramm der Verbindungen LOQ

3.4 Präzision

Es werden Blindlösungsmittel und Negativproben in die Ethylmaltol-Standardlösung aufgenommen, um eine Endkonzentration von 25 ng/ml herzustellen, und zur Präzisionsbeurteilung 7 Mal hintereinander injiziert.Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle dargestellt.Die RSD von Ethylmaltol lag bei 3% und erfüllte die Standardpräzisionsanforderung von ≤15%.

Tabelle 5 Präzision der Verbindungen

Zusammensetzung	Probe	RSD
Ethylmaltol	Methanol mit Zusatz	2.407%
	Sojaöl mit Zusatz	2.915%

Abbildung 4 Präzisionschromatogramm der Methanol-Spitzprobe

Abbildung 5 Präzisionschromatogramm von Sojaöl-Spitzprobe

3.5 Rückgewinnungsquote

Eine Standardlösung von 100 μg/mL Ethylmaltol wurde mit Sojaöl auf 25 ng/mL verdünnt. Nach Vorbehandlung, Extraktion und Filtration der ProbeSieben aufeinanderfolgende Injektionen wurden durchgeführt, um die Erholungsraten zu vergleichen.Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle dargestellt. Die Rückgewinnungsrate von Ethylmaltol betrug 102,53%, was dem akzeptablen Rückgewinnungsbereich von 80% bis 120% entspricht.

Tabelle 6 Rückgewinnungsquote von Verbindungen

Zusammensetzung	Spitzenkonzentration (ng/mL)	Rückgewinnung (%)
Ethylmaltol	25	102.53%

3.6 Leererbestand

Nach der Injektion des höchsten Punktes (500 ng/ml) der Standardkurve wurde ein Blindreagenz injiziert.

Abbildung 6 Blankresiduechromatogramm

3.7 Probenprüfung

Nach der Vorbehandlung wurde eine Probe einer bestimmten Marke von Sojaöl injiziert, ohne dass eine Zielverbindung nachgewiesen wurde.

Abbildung 7 Probenprüfchromatogramm

4Schlussfolgerung.

Bei dieser Methode wird das LCMS-TQ9200-Liquid Chromatography-Tandem-Massenspektrometry-System von Wayeal® zur Bestimmung von Ethylmaltol in Sojaöl verwendet.Die Daten zeigen, dass die chromatographischen Spitzen des Verfahrens eine gute Spitzenform ohne Rückstand aufweisen.Die linearen Korrelationskoeffizienten sind alle größer als 0.9999, die Präzision liegt bei 3% und die Spike-Recovery-Raten liegen zwischen 100% und 105%. Für hohe Konzentrationsproben wurde kein Systemübergang beobachtet.mit dem LC-MS/MS-System Wayeal® ausgestattet, erfüllt die routinemäßigen Anforderungen an die qualitative und quantitative Detektion des Ziel-Analyten in Proben.

TQ9200 System zur Flüssigchromatographie und Massenspektrometrie (LC-MS/MS)

LC3400 Hohe Injektionswiederholbarkeit Hplc Flüssigchromatographie-Instrument 75MPa

42 MPa Isokratisches Hochdruck-HPLC-System in der Pharmaindustrie