Bestimmung von Ethylenglycol, Diethylenglycol und Triethylenglycol mittels Waalgaschromatographie

Im Bereich der modernen chemischen Industrie sind Ethylenglycol (EG), Diethylenglycol (DEG) und Triethylenglycol (TEG) typische Vertreter der Polyolfamilie.Sie sind aufgrund ihrer einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften in jeden Aspekt des menschlichen Lebens integriert.Die häufigste Anwendung von Ethylenglycol ist als Schlüsselbestandteil von Antifreeze und Kühlmitteln für die Automobilindustrie.Ethylenglycol dient als Hauptrohstoff für die Herstellung von Polyesterfasern (z. B. Polyester) und Polyesterkunststoffen (z. B. für Mineralwasserflaschen)Diethylenglycol und Triethylenglycol sind wichtige Derivate von Ethylenglycol.Diethylenglycol wird in der Industrie üblicherweise als Gasentwässerungsmittel verwendetEs wird auch in Produkten wie Bremsflüssigkeiten und kosmetischen Feuchtigkeitsbefestigungsmitteln verwendet.Aufgrund seines hohen Siedepunkts und seiner starken Hygroskopie, triethylenglycol dient als "Trocknungswächter" in Erdgas-Entwässerungsprozessen und erreicht einen Wirkungsgrad von mehr als 99,9%.

Bei dieser Studie wurde mit dem mit einem Wasserstoffflammen-Ionisierungsdetektor (FID) ausgestatteten Wayeal-Gaschromatographen GC6100 der Gehalt an Ethylenglycol (EG), Diethylenglycol (DEG),und Triethylenglycol (TEG) in den Proben.

Schlüsselwörter: Ethylenglycol; Diethylenglycol; Triethylenglycol; Gaschromatographie; FID-Detektor.

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Liste der Konfigurationen des Gaschromatographen

1.2 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Ethylenglycol-Referenznorm

Diethylenglycol-Referenznorm

Triethylenglycol-Referenznorm

Ethanol (chromatographische Qualität)

Trägergas: Stickstoff hoher Reinheit

Wasserstoffgenerator;

Luftgenerator.

1.3 Prüfbedingungen

Gaschromatographische Bedingungen

Chromatographische Spalte: Wachs-Kapillarspalte, 30 m×0.32mm×0.5μm;

Temperaturprogrammierung: Die anfängliche Spaltentemperatur wurde auf 80- Nein.C und für 1 Minute gehalten, dann auf 220 erhöht- Nein.C in Höhe von 15- Nein.C/min und 10 Minuten gehalten.

Durchfluss der Säule: 2,0 ml/min

Temperatur des Einspritzvorgangs: 250- Nein.C

Detektortemperatur: 250°C

Luftdurchfluss: 300 ml/min

Wasserstoffdurchfluss: 40 ml/min

Zusatzgasdurchfluss: 10 ml/min

Split-Injektion: Split-Verhältnis 90:1

Injektionsvolumen:1μL

2Ergebnis und Diskussion

2.1 NormenQualitätsprüfung

Abbildung 1 Chromatogramm der Ethylenglycol-Referenzlösung

Abbildung 2 Chromatogramm von Diethylenglycol (Diglycol) Referenzlösung

Abbildung 3 Chromatogramm der Triethylenglycol-Referenzlösung

Tabelle 1 Chromatographische Parameter von Referenzstandardlösungen

Anmerkung: Wie im obigen Chromatogramm dargestellt, sind alle Komponentenspitzen gut voneinander getrennt.die Anforderungen an die experimentelle Analyse erfüllen.

2.2 Probenprüfung

Eine qualitative Analyse der Retentionszeiten für jede Komponente anhand von Standardproben zeigt, dass der größte chromatographische Spitzenwert in Probe 2 nicht Ethylenglycol ist.Die Einzelheiten sind in den Abbildungen 5-1 und 5-2 dargestellt.Bei Verwendung der Normalisierungsmethode für die Berechnung wird der Gesamtgehalt aller festgestellten Bestandteile in der Probe als 100% angesehen.Der Gehalt jeder Komponente wird als Prozentsatz der Spitzenfläche im Verhältnis zur Gesamtspitzenfläche ausgedrückt.Auf der Grundlage dieses Ansatzes wurden die Gehalte an Ethylenglycol, Diethylenglycol und Triethylenglycol in der Probe berechnet.

Abbildung 4 Testchromatogramm der Probenlösung 1

Abbildung 5-1 Vergleichschromatogramm zwischen Proben-2-Lösung und Ethylenglycol-Referenz

Abbildung 5-2 Vergleichschromatogramm zwischen Proben-2-Lösung und Ethylenglycol-Referenz

Abbildung 6 Testchromatogramm der Probenlösung 2

Abbildung 7 Testchromatogramm der Probenlösung 3

Abbildung 8 Prüfchromatogramm der Probenlösung 4

Abbildung 9 Testchromatogramm der Probenlösung 5

Tabelle 2 Gehalt jeder Komponente in der Probenlösung

3Schlussfolgerung.

Bei diesem Experiment wurde mit dem mit einem FID-Detektor ausgestatteten Wayeal Gaschromatograph GC6100 Ethylenglycol, Diethylenglycol und Triethylenglycol in den Proben bestimmt.Die Versuchsergebnisse zeigten, daß die chromatographischen Spitzen aller Bestandteile gut voneinander getrennt waren, mit einer theoretischen Plattenzahl von mehr als 30000, die den Anforderungen für analytische Zwecke entspricht.Die qualitative Identifizierung jedes Bestandteils wurde auf der Grundlage von Retentionszeiten durchgeführt, die aus Referenzstandardprüfungen gewonnen wurden..

Die quantitative Analyse wurde mit Hilfe der Normalisierungsmethode durchgeführt und der Gehalt an Ethylenglykol, Diethylenglykol und Triethylenglykol in jeder Probe entsprechend berechnet.wie in Tabelle 2 beschriebenDiese Ergebnisse bestätigen, daß der Wayeal GC6100-Gaschromatograph die Anforderungen an die Detektion von Ethylenglycol, Diethylenglycol und Triethylenglycol in den Proben vollständig erfüllt.

4Aufmerksamkeit.

4.1Während der praktischen Arbeiten ist die erforderliche Laborschutzausrüstung zu tragen, um Kontakt mit Haut und Kleidung zu vermeiden.

4.2 Prüfstandards und Proben sind hygroskopisch und sollten nach Gebrauch unverzüglich versiegelt und an einem kühlen, trockenen, gut belüfteten und vor Licht geschützten Ort aufbewahrt werden.