Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Flammschutzmitteln aus Zinkborat durch IC

Hintergrund

Zinkborat ist eines der ersten anorganischen Flammschutzmittel, das in den 1970er Jahren entwickelt wurde.Wirkt gut in Kombination mit anderen FlammschutzmittelnDas weiße bis hellgelbe kristalline Pulver wirkt durch mehrere Mechanismen: Es bildet eine glasartige anorganische intumeszente Beschichtung,fördert die Bildung von Kohlenstoff, verhindert die Flucht von flüchtigen Brennstoffen und setzt Wasser bei hoher Temperatur frei, wodurch Wärmeabsorption, Schaumbildung und Verdünnung brennbarer Gase gewährleistet werden.

In halogenfreien SystemenZinkborat in Kombination mit halogenfreien Flammschutzverpackungen erzielt eine ausgezeichnete Flammschutzfähigkeit, reduziert gleichzeitig die Dosierung anderer Zusatzstoffe und verbessert die VerarbeitungsleistungDa Zinkborat ein Kernbestandteil umweltfreundlicher Flammschutzmittel ist, beeinflusst seine Reinheit direkt die Flammschutzwirksamkeit und die Produktsicherheit.Überschüssige Halogenid-Ionen stören die synergistische Flammschutzwirkung zwischen Zinkborat und Polymer und reduzieren die RauchunterdrückungChlorid und Bromid korrodieren Metallteile, wie z. B. Kabelverkleidungen bei hoher Temperatur, und verkürzen die Lebensdauer; überschüssiges Sulfat kann kristallisieren,Sperrung von Produktionsleitungen und Verschmutzung von AbwasserEine schnelle Methode für diese Anionen ist daher unerlässlich.

In diesem Fall wird eine Methode der Ionenchromatographie eingeführt, bei der Zinkborat in verdünnter Sticksäure und Fluorid, Chlorid,Bromid und Sulfat werden auf einer Wayeal Nuopu HS-5A-P3-Anionenaustauschspalte getrenntDie Methode ist empfindlich und liefert genaue und zuverlässige Ergebnisse.

Instrumentskonfiguration und Prüfbedingungen

Probenvorbereitung

Es werden etwa 0,1 g Proben gewogen, in 0,8 ml 25% Salpetersäure gelöst und bis zu 100 ml mit ultrareinem Wasser (18,25 MΩ·cm bei 25 °C) zubereitet.22 μm wässrige Spritze filtern und direkt injizierenDie Auflösung ist schnell und quantitativ, so dass kein Aschen oder Extraktionsschritt erforderlich ist.

Ergebnisse

Linearität:Für Fluorid, Chlorid und Bromid wurden fünfstufige Kalibrierkurven bei 0 vorbereitet.01, 0.05, 0.1, 0,15 und 0,2 mg/l, und für Sulfat bei 0.1Alle vier Analyten zeigten Korrelationskoeffizienten über 0.999.

Ergebnisse der Stichproben:Zwei parallele Messungen an einer Zinkboratprobe wurden durchgeführt: Fluorid mit durchschnittlich 38,5 mg/kg, Chlorid mit durchschnittlich 75,5 mg/kg, Bromid nicht nachgewiesen.und Sulfat im Durchschnitt 1346 mg/kg mit guter Übereinstimmung zwischen den Parallelen für jeden Analyten.

ND = nicht erkannt. Die Ergebnisse sind blankkorrigiert; die Werte können je nach Methode und Labor variieren.

Schlussfolgerung

Mit Hilfe eines Wayeal-Ionenchromatographen mit Leitungserkennung, verdünnter Stickstoffsäure Auflösung, Anionenaustauschtrennung und externer Standardquantifizierung, Fluorid, Chlorid,Bromid und Sulfat in Zinkborat können qualitativ und quantitativ bestimmt werdenDas Verfahren ist einfach, zeigt einen guten Parallelismus, und seine Empfindlichkeit und Genauigkeit erfüllen die Anforderungen, die es für die routinemäßige Anionkontrolle an anorganischen Flammschutzrohstoffen geeignet machen.