Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen mit einer NovaChrom-Chromatographischen Spalte

Hexavalentes Chrom ist hochgiftig, karzinogen und hat ein bioakkumulatives Potenzial.Wenn der Gehalt an sechswertigem Chrom in Farbstoffen den zulässigen Grenzwert überschreitet, kontaminiert er nicht nur die Produktionsumgebung und gefährdet die Gesundheit der Bediener während des Färbens und Verarbeitens von Textilien, sondern kommt auch über Endprodukte wie Bekleidung und Haushaltsartikel mit der Haut in Kontakt oder gelangt in die Nahrungskette und birgt dadurch Gesundheitsrisiken, darunter Hautgeschwüre, Atemwegserkrankungen und sogar Krebs. Gleichzeitig können übermäßige Mengen an sechswertigem Chrom, die mit Abwasser abgeleitet werden, aquatische und Bodenökosysteme schädigen, die mikrobielle Aktivität hemmen und das Wachstum von Flora und Fauna beeinträchtigen. Daher sind eine strenge Bestimmung und Kontrolle des Gehalts an sechswertigem Chrom in Farbstoffen notwendige Maßnahmen zur Umsetzung von Umweltvorschriften, zur Gewährleistung der Produktqualität und zum Schutz der öffentlichen Gesundheit und des ökologischen Gleichgewichts.

In diesem Artikel wurde eine NovaChrom Anionen-Chromatographiesäule (HS250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088‑250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088Cr, 4,0Cr (4250 mm) und ein Wayeal Hochleistungsflüssigkeitschromatograph zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 470882026 verwendet, was eine Referenz für Ihre Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen mittels HPLC darstellt.

Schlüsselwörter: Ionenchromatographiesäule; Farbstoffe; GB/T 47088-2026; sechswertiges Chrom; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie; HS-5A-Cr.

1. Experiment

1.1 Hauptinstrumente und Reagenzien

Flüssigkeitschromatograph: Wayeal Hochleistungsflüssigkeitschromatograph, ausgestattet mit einem UV-Detektor;

Anionen-Chromatographiesäule: HS250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088‑250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088Cr, 4,0Cr (4250 mm;

Anionen-Schutzsäule: HS250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 470885AG, 4Cr (430 mm;

Standardlösung für sechswertiges Chrom (1000 mg/L);

Dikaliumhydrogenphosphat;

Wasserfreies Ammoniumsulfat;

Ammoniaklösung;

Methanol;

Phosphorsäure;

C18-Kartusche (SPE): 5 g, 20 ml.

Phosphatpufferlösung: 22,8 g Dikaliumhydrogenphosphat (K₂HPO₄·3H₂O, relative Molekülmasse 228) abwiegen, in 1000 ml Wasser lösen, den pH-Wert mit Phosphorsäure auf 8,0±0,1 einstellen und in einem Ultraschallgenerator entgasen. Die Phosphatpufferlösung sollte frisch vor Gebrauch zubereitet oder bis zu 7 Tage gekühlt bei 0–4% und 96,8°C gelagert werden; vor Gebrauch auf Raumtemperatur bringen und erneut entgasen.

Einwegspritze (20 ml);

1.2 Lösungsvorbereitung

1.2.1 Herstellung der Zwischenstammlösung

1 ml der Standardlösung für sechswertiges Chrom (1000 mg/L) in einen 100 ml Messkolben pipettieren, mit Phosphatpufferlösung auf das Volumen auffüllen und eine Standardstammlösung für sechswertiges Chrom von 10 mg/L erhalten.

1 ml der Standardstammlösung für sechswertiges Chrom (10 mg/L) in einen 10 ml Messkolben pipettieren, mit Phosphatpufferlösung auf das Volumen auffüllen und eine Standard-Arbeitslösung für sechswertiges Chrom von 1 mg/L erhalten.

1.2.2 Herstellung von Reihen von Standard-Arbeitslösungen

0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,5 ml und 5 ml der Standard-Zwischenlösung für sechswertiges Chrom (1 mg/L) in eine Reihe von 25 ml Messkolben pipettieren, das Volumen mit Phosphatpufferlösung fixieren und gut mischen; dies ergibt eine Standardreihe von fünf verschiedenen Konzentrationen. Die Massenkonzentrationstabelle für die Standardkurvenreihe ist in Tabelle 1 unten gezeigt.

Tabelle 1 Konzentrationsgradientenreihe für die Kalibrierkurve

1.3 Gerätebetriebsbedingungen

Säulentemperatur: 30°C;

Eluent: 0,25 mol/L Ammoniumsulfat-wässrige Lösung, mit Ammoniakwasser auf pH 8,0±0,2 eingestellt;

Flussrate: 1 ml/min;

Injektionsvolumen: 50μL;

Detektionswellenlänge: 372 nm.

1.4 Vorbehandlung

1.4.1 Extraktion

1,0 g der Testprobe (auf 0,0001 g genau) in einen 100 ml Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen einwiegen, genau 50,0 ml Phosphatpufferlösung zugeben und 20 Minuten lang in einem Ultraschallbad extrahieren. Den Extrakt durch einen Spritzenfilter filtrieren und für die spätere Verwendung beiseite stellen. Wenn die Testprobe vollständig gelöst ist, kann der Filtrationsschritt entfallen.

1.4.2 Aufreinigung

Die C18-Kartusche auf das Festphasenextraktions-Manifold montieren und die Kartusche nacheinander mit 20 ml Methanol, 40 ml Wasser und 40 ml Phosphatpufferlösung konditionieren. Genau 10,0 ml des Extrakts auf die Kartusche übertragen, mit 30 ml Phosphatpufferlösung eluieren, das gesamte Eluat sammeln, das Eluat in einen 50 ml Messkolben überführen und mit Phosphatpufferlösung auf das Volumen auffüllen.

2. Ergebnis und Diskussion

2.1 Kalibrierkurventest

Abb. 1 Überlagerte Chromatogramme des Kalibrierkurventests

Tabelle 2 Linearität von sechswertigem Chrom

2.2 Nachweisgrenzentest–

Test bei einer Konzentration von sechswertigem Chrom von 0,004 mg/L

Abb. 2 Chromatogramm von sechswertigem Chrom bei 0,004 mg/L

0,55

2.3 Test von Probe und gespikten Probe

Abb. 3 Chromatogramm der Farbstoffprobe.

Hinweis: Nach der Vorbehandlung und instrumentellen Analyse gemäß den Standardanforderungen wurden keine der drei Proben nachgewiesen.

Abb. 4 Chromatogramm der gespikten Probe bei 2,5 mg/kg.

96,8

Abb. 5 Überlagerte Chromatogramme von 7 aufeinanderfolgenden Injektionen der gespikten Probe bei 2,5 mg/kg.

1,4285

3. Schlussfolgerung250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088‑250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088‑Cr (4×250 mm) zur Bestimmung von sechswertigem Chrom in Farbstoffen gemäß GB/T 47088‑% und 96,8 % und 96,8