2025-10-20
Spirulina kann je nach Anwendung in Futtermittelqualität, Lebensmittelqualität und Typen für spezielle Zwecke unterteilt werden. Spirulina-Pulver in Futtermittelqualität wird typischerweise in der Aquakultur und Viehzucht verwendet, während Spirulina-Pulver in Lebensmittelqualität in Nahrungsergänzungsmitteln und zur Zugabe zu anderen Lebensmitteln für den menschlichen Verzehr verwendet wird. Spirulina-Pulver wird durch Mahlen von Spirulina zu einem feinen Pulver hergestellt. Es zeichnet sich durch eine dunkelgrüne Farbe und eine glatte, glitschige Textur aus.
Diese Studie etabliert eine Methode zur Bestimmung des Bleigehalts in Spirulina-Pulver in Lebensmittelqualität unter Verwendung der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS). Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass der lineare Korrelationskoeffizient für Blei 0,999 übersteigt. Die Methode ist präzise, zuverlässig und hochempfindlich, wodurch sie sich für den Nachweis von Blei in Spirulina-Pulver in Lebensmittelqualität eignet.
Schlüsselwörter:Atomabsorption, Graphitrohrofen, Spirulina-Pulver, Blei.
1. Experimentelle Methode
1.1 Gerätekonfiguration
Tabelle 1 Konfigurationsliste des Atomabsorptionsspektrometers
| Nr. | Modul | Anzahl |
| 1 | AA2310 Atomabsorptionsspektrometer | 1 |
| 2 | GF2310 Graphitrohrofen | 1 |
| 3 | AS2310 Autosampler | 1 |
| 4 | Umlaufwasserkühler | 1 |
| 5 | 99,999 % hochreines Argon | 1 |
| 6 | Bleihohlkathodenlampe | 1 |
1.2 Reagenzien und Experimentiermaterialien
1.2.1 Blei-Standardlösung: 1000 mg/L
1.2.2 Salpetersäure
1.2.3 Perchlorsäure
1.2.4 Analysenwaage mit einer Ablesbarkeit von 0,0001 g
1.2.5 Digitale Heizplatte
1.2.6 Polytetrafluorethylen-Tiegel
1.3 Probenvorbereitung
Die Analyse wurde gemäß dem Standard GB 5009.12-2023 "Nationaler Lebensmittelsicherheitsstandard - Bestimmung von Blei in Lebensmitteln" durchgeführt. Die Probenvorbereitungsschritte folgten der Nassaufschlussmethode, wie sie in der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektrometrie, Methode 1 des Standards, angegeben ist.
2. Ergebnis und Diskussion
2.1 Spektralparameter für das Element
| Parameter | Pb |
| Strom (mA) | 5 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0,4 |
| Charakteristische Wellenlänge (nm) | 283,3 |
| Hintergrundkorrektur | AA-BG |
| Hochdruck (V) | 350 |
| Injektionsvolumen (μL) | 10 |
| Graphitrohr | Pyro-beschichtetes Graphitrohr |
Temperaturprogramm
| Nr. | Temperatur (°C) | Zeit (s) | Heizmethode | Empfindlichkeit | Gas | Gasweg |
| 1 | 100 | 10 | RAMP | Niedrig | Argon | 0,2 |
| 2 | 130 | 20 | RAMP | Niedrig | Argon | 0,2 |
| 3 | 400 | 15 | RAMP | Niedrig | Argon | 1,0 |
| 4 | 400 | 10 | RAMP | Niedrig | Argon | 1,0 |
| 5 | 400 | 3 | RAMP | Hoch | Argon | 0,0 |
| 6 | 1900 | 3 | STEP | Hoch | Argon | 0,0 |
| 7 | 2100 | 2 | STEP | Niedrig | Argon | 1,0 |
2.2 Standardkurventest
| Konzentrationstabelle für die Kalibrierungsstandards | ||||
| Konzentrationsniveau | 1 | 2 | 3 | 4 |
| Pb-Standardlösungskonzentration (μg/L) | 2 | 5 | 10 | 20 |
| Absorption (abs) | 0,0280 | 0,0666 | 0,1260 | 0,2402 |
Blei-Standardkurve
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2.3 Testergebnis einer Probe
| Probe | Probenmasse | Gemessene Bleikonzentration (μg/L) | Tatsächlicher Bleigehalt (mg/kg) |
| Spirulina-Pulver | 1,9956 | 12,2778 | 0,1538 |
3. Achtung
Die im Experiment verwendete Perchlorsäure besitzt stark oxidierende und korrosive Eigenschaften, während Salpetersäure hochflüchtig und korrosiv ist. Die Herstellung von Reagenzien und die Aufschließung von Proben müssen in einem Abzug durchgeführt werden. Geeignete persönliche Schutzausrüstung (PSA) muss wie erforderlich getragen werden, um das Einatmen oder den Kontakt mit Haut und Kleidung zu vermeiden.
4. Fazit
Es wurde eine Methode zur Bestimmung von Blei in Spirulina-Pulver in Lebensmittelqualität unter Verwendung der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS) etabliert. Die experimentellen Ergebnisse zeigten einen linearen Korrelationskoeffizienten für Blei von mehr als 0,999. Die Methode erwies sich als präzise, zuverlässig und hochempfindlich, wodurch sie sich für die Bestimmung von Blei in Spirulina-Pulver in Lebensmittelqualität eignet.
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