Bestimmung von Metalaxyl-Technikum mittels Gaschromatographie

Metalaxyl ist ein hocheffizientes systemisches Fungizid der Phenylamid-Klasse mit geringer Toxizität, das eine ausgezeichnete Heilwirkung gegen Krankheiten wie Schimmelpilz, Phytophthora,und Blackleg durch Plasmopara verursachtEs wird in der landwirtschaftlichen Produktion von Gurken, Tomaten, Kartoffeln, Trauben, Tabak und anderen Pflanzen weit verbreitet.Die Massenfraktion des Wirkstoffs metalaxyl ist ein wesentlicher Indikator für die Wirksamkeit des technischen Materials und beeinflusst unmittelbar die Leistungsfähigkeit der Endformulierung.Als eine der wichtigsten Zwischenverunreinigungen, die während des Syntheseprozesses entstehen, spiegelt der Restgehalt von 2,6-Dimethylanilin die Produktreinheit und den Grad der Prozesskontrolle wider.Zur Gewährleistung der Qualität und Sicherheit des technischen Metalaxylmaterials, ist es unerlässlich, die Massenfraktionen des Wirkstoffs und 2,6-Dimethylanilin genau zu bestimmen.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Schlüsselwörter:Metalaxyl; 2,6-Dimethylanilin; Gaschromatographie; FID-Detektor.

1. Instrumentenkonfiguration

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Gaschromatographen

2Bestimmung der Metalaxylmassenfraktion

2.1 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Aceton

Referenzstandard für Metalaxyl (Massenteil: 99,4%)

Interne Norm: Diamylphthalat

Trägergas: hochreiner Stickstoff

Wasserstoffgenerator

Luftgenerator

2.2 Prüfbedingungen

GC-Referenzbedingungen

Spalte: DB-1701 Kapillarspalte (30 m*0,32 mm*0,25 μm)

Ofentemperatur: 200°C, 20 Minuten gehalten

Kolonnenstrom: 2,0 ml/min

Einlasstemperatur: 240°C

Temperatur des Detektors: 300°C

Luftstrom: 300 ml/min

Wasserstoffstrom: 30 ml/min

Schminkfluss (N2): 25 ml/min

Injektion: Split-Modus, Split-Verhältnis 30:1

Injektionsvolumen: 1 μl

2.3 Aufbereitung der Lösung

2.3.1 Interne Standardlösung

4,0 g Diamylphthalat werden genau gewogen und in einen 500 ml großen Kolben übertragen, in einem geeigneten Volumen Aceton gelöst, mit Aceton bis zum Volumen verdünnt und gründlich gemischt.

2.3.2 Standardlösung

In eine Glasflasche mit Verschluss 0,1019 g Metalaxyl-Referenzstandard wiegen, 10 ml interne Standardlösung mit einer Pipette hinzufügen und gut mischen.

2.3.3 Prüflösung

Genaue Gewichtung von 0,1015 g technischem Metalaxylmaterial und Übertragung in eine Glasflasche mit Verschluss.

2.4 Ergebnis und Diskussion

2.4.1 Referenzstandardqualitative Prüfung

Abbildung 1 Chromatogramm von Diamylphthalaat

Abbildung 2 Chromatogramm der Metalaxyl-Standardlösung

Tabelle 2 Chromatographische Parameter der Metalaxyl-Referenzstandardlösung

Anmerkung: Wie im obigen Chromatogramm dargestellt, sind die chromatographischen Spitzen von Metalaxyl und Diamylphthalat gut getrennt, was den Anforderungen der experimentellen Analyse entspricht.

2.4.2 Probenprüfung

Chromatogramme von wiederholten Injektionen von Metalaxyl-Referenzstandardlösung (n=2)

Tabelle 3 Daten der Wiederholbarkeitsprüfung für die Metalaxyl-Referenzstandardlösung

Die RSD der Metalaxylspitzenflächen zwischen den beiden aufeinanderfolgenden Injektionen betrug 0,174%,und die RSD der Spitzenbereiche der internen Norm war 0Die Analyse wurde in der Reihenfolge von Referenz-Standardlösung, Testlösung, Testlösung, Referenz-Standardlösung durchgeführt..

4 Chromatogramm der Metalaxyl-Referenzstandardlösung

Abbildung 5 Chromatogramm der Metalaxyltechnischen Materialversuchslösung

Die in den beiden Injektionen der Prüflösung gemessenen Spitzenflächenverhältnisse von metalaxyl zum internen Standard,sowie bei den beiden Injektionen der Referenzstandardlösung vor und nach der PrüflösungDer Metalaxyl-Massenteil in der Prüfprobe wurde nach der folgenden Formel berechnet.

W1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: Massenanteil von metalaxyl in der Prüfprobe, ausgedrückt in Prozent (%)

r2: Durchschnittliches Peak-Flächenverhältnis von metalaxyl zum internen Standard in der Prüflösung;

m1: Masse der Referenznorm in Gramm (g);

w: Massenanteil von metalaxyl im Referenzstandard, ausgedrückt in Prozent (%)

r1: Durchschnittliches Peak-Flächenverhältnis von metalaxyl zum internen Standard in der Referenzstandardlösung;

m2: Masse der Prüfprobe in Gramm (g)

Tabelle 4 Prüfdaten für Metalaxyl

Anmerkung: Der berechnete Metalaxylmassenanteil in der Prüfprobe beträgt 97,9%, was den Standardanforderungen entspricht (≥95,0%).

3Bestimmung der 2,6-Dimethylanilin-Massefraktion

3.1 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Aceton;

2,6-Dimethylanilin-Referenzstandard, Massenanteil: 99,5%;

Interner Standard: n-Dodecan;

Trägergas: hochreiner Stickstoff;

Wasserstoffgenerator;

Luftgenerator.

3.2 Prüfbedingungen

Referenzbedingungen für Gaschromatographen

Säule: Kapillarsäule DB-1701, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm;

Temperaturprogramm: Die Ofentemperatur wird bei 80°C gehalten, dann bei 5°C/min auf 120°C angehoben und 2 Minuten gehalten, dann auf 250°C bei 30°C/min angehoben und 5 Minuten gehalten.

Durchflussrate der Säule: 2,0 ml/min;

Einlasstemperatur: 260°C;

Detektortemperatur: 300 °C;

Luftdurchfluss: 300 ml/min.

Wasserstoffdurchfluss: 30 ml/min.

Schminkdurchfluss: 25 ml/min.

Split-Injektion: Split-Verhältnis 5:1;

Injektionsvolumen: 2 μl;

3.3 Aufbereitung der Lösung

3.3.1 Interne Standardlösung

0,025 g n-Dodecan in einen 500 ml großen Kolben wiegen, eine angemessene Menge Aceton hinzufügen, um es aufzulösen, bis zur Markierung verdünnen und gut mischen.

3.3.2 Standardlösung

0,0529 g 2,6-Dimethylanilin-Referenzstandard in einen 100 ml großen Kolben wiegen, Aceton hinzufügen und schütteln, bis es gelöst ist, dann mit Aceton bis zur Markierung verdünnen und gut mischen.Übertragen Sie 1 ml der oben genannten Lösung mit Hilfe einer Pipette in eine Glasflasche mit Verschluss, 10 ml interne Standardlösung hinzufügen und gut mischen.

3.3.3 Prüflösung

Wird 0,2535 g des metalaxyltechnischen Materials in eine mit Glasverschluss versehene Flasche gewogen, werden 10 ml interne Standardlösung mit Hilfe einer Pipette zugesetzt und gut gemischt.

3.4 Ergebnis und Diskussion

3.4.1 Referenzstandardqualitative Prüfung

Abbildung 6 Chromatogramm von n-Dodekan

Abbildung 7 Chromatogramm der 2,6-Dimethylanilin-Standardlösung

Tabelle 5 Chromatographische Parameter der 2,6-Dimethylanilin-Referenzstandardlösung

Anmerkung: Wie im obigen Chromatogramm dargestellt, sind die chromatographischen Spitzen von n-Dodekan und 2,6-Dimethylanilin gut getrennt, was den Anforderungen der experimentellen Analyse entspricht.

3.4.2 Probenprüfung

Abbildung 8 Chromatogramme von wiederholten Injektionen von 2,6-Dimethylanilin Referenzstandardlösung (n=2)

Tabelle 6 Daten der Wiederholbarkeitsprüfung für 2,6-Dimethylanilin Referenzstandardlösung

Zwei aufeinanderfolgende Injektionen der 2,6-Dimethylanilin-Referenz-Standardlösung wurden durchgeführt.und der RSD der Spitzenbereiche von 2Die Bestimmung erfolgte in folgender Reihenfolge: Referenzstandardlösung,Prüflösung, Prüflösung, Referenzstandardlösung.

Fig. 9 Chromatogramm von 2,6-Dimethylanilin Referenzstandardlösung

10 Chromatogramm der Metalaxyl-Technischen Material-Prüflösung

Die Spitzenflächenverhältnisse von 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyDer Massenanteil von 2,6-Dimethylanilin in der Prüfprobe wurde nach der folgenden Formel berechnet.

W2=(r2×m1×w) /(r1×m2×n)

W2 = Massenanteil von 2,6-Dimethylanilin in der Prüfprobe (%)

r2 = Durchschnittliches Peak-Flächenverhältnis von 2,6-Dimethylanilin zum internen Standard in der Prüflösung

m1 = Masse des Referenzstandards (g)

w = Massenanteil von 2,6-Dimethylanilin im Referenzstandard (%)

r1 = Durchschnittliches Peak-Flächenverhältnis von 2,6-Dimethylanilin zum internen Standard in der Referenzstandardlösung

m2 = Masse der Prüfprobe (g)

n = Verdünnungsfaktor, n = 100

Tabelle 7 Prüfdaten für Metalaxyl

Anmerkung: Der berechnete Massenanteil von 2,6-Dimethylanilin in der Prüfprobe beträgt 0,006%, was den Standardanforderungen entspricht (≤ 0,1%).

4Schlussfolgerung.

Bei dieser Prüfung wurde der mit einem FID-Detektor ausgestattete Gasechromatograph GC6100 von Wayeal zur Bestimmung der Massenfraktionen von Metalaxyl und 2,6-Dimethylanilin in Metalaxyl-Technikmaterialproben verwendet.Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die chromatographischen Spitzen von Metalaxyl und Diamylphthalat, sowie die von 2,6-Dimethylanilin und n-Dodekan, waren gut getrennt und erfüllten die Anforderungen der experimentellen Analyse.der Metalaxylmassenanteil in der Prüfprobe 97 warDas Ergebnis der Untersuchung war, daß die Methode mit dem Werkzeug GC6100 von Wayeal mit einer Massenanteil von 0,9 und 2,6-Dimethylanilin mit einer Massenanteil von 0,006%, die beide den Normen entsprechen, erfolgte.erfüllt die analytischen Anforderungen an das technische Material Metalaxyl.