Bestimmung von mehrfachen Phosphaten in Lebensmitteln durch Waal-Ionenchromatographen

In dieser Anwendungsbemerkung wird die Bestimmung von mehreren Phosphaten in Lebensmitteln nach Methode 2 von GB 5009.256-2025 mit dem Wayeal-Ionenchromatographie-System eingeführt.

Eine übermäßige Einnahme von Phosphaten kann den Calcium-Phosphor-Stoffwechsel des Körpers stören, was zu einer beeinträchtigten Mineralstoffaufnahme oder anderen Gesundheitsproblemen führt.Genaue Erkennung hilft Unternehmen, den Einsatz von Zusatzstoffen wissenschaftlich zu kontrollieren, die Qualität und Sicherheit von Lebensmitteln in Einklang zu bringen und Daten zur Optimierung von Formulierungen bereitzustellen.

Schlüsselwörter:Ionenchromatographie, Anionen, Nahrung.

1. Instrument und Regenten

1.1 Liste der Konfigurationen des Ionenchromatographen

Tabelle 1 Liste der Instrumentenkonfigurationen

1.2 Reagenzien und Normen

Tabelle 2 Liste der Reagenzien und Standards

1.3 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Hydrophiler Filter vom Typ einer Spritze in Dosen (0,45 μm)

Injektor (20 ml)

2. Versuchsmethode

2.1 Vorbehandlung der Proben

1 bis 2 g der Probe (genau bis 0,001 g) werden in eine 50 ml Farbmessröhre gewogen. 22,5 ml Natriumhydroxidlösung von 100 mmol/l werden hinzugefügt.dann 30 Minuten lang bei 80°C ultrasonic extrahierenNach Abkühlung auf Raumtemperatur mit ultrareinem Wasser auf 50 ml verdünnen und gründlich mischen.Die gesamte Lösung wird in eine 50 ml große Zentrifuge gelegt und bei 85 ml des Supernatants in eine weitere 50 ml Farbmessröhre messen, 1 ml 30% Salpetersäure hinzufügen und den Wirbel mischen. - Nein.C± 5 - Nein.Nach dem Erhitzen entfernen Sie das Rohr und kühlen es in einem Kaltwasserbad auf Raumtemperatur ab.

Pipettieren Sie 2 ml der Lösung in eine 10 ml große Zentrifuge, verdünnen Sie sie dann mit ultrareinem Wasser bis zur Markierung. - Nein.C und 8,000 5 Minuten lang, das Supernatant wird durch eine Null gesetzt.45μDann wird ein geeignetes Volumen des Filtrats zur instrumentellen Analyse entnommen.

Anmerkung: Bei der ursprünglichen Standardmethode werden 45 ml Natriumhydroxidlösung von 50 mmol/l separat zugesetzt.Die Extraktionslösung wurde auf 22.5 ml 100 mmol/l Natriumhydroxidlösung getrennt zugesetzt. Diese Änderung berührt nicht die Gültigkeit der Versuchsergebnisse.

2.2 Versuchsbedingungen

Tabelle 3 Prüfbedingungen für Anionen

3Das Ergebnis des Experiments.

3.1 Standardchromatographie

Die Bestimmung von mehreren Phosphaten in Lebensmitteln nach Methode 2 von GB 5009.256-2025 wurde innerhalb von 30 Minuten abgeschlossen.ausgezeichnete Grenzwerte für Detektion und Quantifizierung, zufriedenstellende Präzision, starke Probenwiederholbarkeit, zuverlässiger Probenparallelismus, konsistente Spike-Probenwiederholbarkeit und ausgezeichnete Rückgewinnungsraten.Alle Leistungsindikatoren erfüllen die in GB 5009 festgelegten Anforderungen.256-2025 für die Bestimmung von mehreren Phosphaten in Lebensmitteln.

Überlappungschromatogramm der Standardkurve

3.2 Lineare Reichweite

Es wird eine angemessene Menge Standardlösung entnommen und verdünnt, um die Kalibrierkurve vorzubereiten.Die Abweichung zwischen den Ergebnissen der linearen Detektion und den bekannten Konzentrationen war geringer als die maximal zulässige Abweichung, mit einem R-Wert größer als 0.999, was eine ausgezeichnete Linearität für jede Komponente anzeigt.

Tabelle 4 Tabelle des linearen Bereichs für Phosphat-Ionen

Linearitätsergebnisse für Phosphat-Ionen

3.3 Linearitäts-Wiederholbarkeitsprüfung

Wiederholbarkeitstestchromatogramme für Standardkurve Niedrigwertpunkt S1 mit 7 aufeinanderfolgenden Injektionen

Wiederholbarkeitstestchromatogramme für den mittleren Wertpunkt der Standardkurve S4 mit 7 aufeinanderfolgenden Injektionen

Wiederholbarkeitstestchromatogramme für Standardkurve-Hochwertpunkt S7 mit 7 aufeinanderfolgenden Injektionen

Wiederholbarkeitsprüfung für die Kalibrierkurve

3.4 LOD-Prüfung

LOD-Prüfchromatogramm

Daten der LOD-Prüfung

3.5 Präzisionsprüfung

Überlappende Chromatogramme von zwei unabhängigen Tests

Daten der Präzisionsprüfung

3.6 Leerproben-Prüfchromatogramm

Leerproben-Prüfchromatogramm

Blankprobenprüfdaten

3.7 Chromatogramme zur Prüfung der Parallelität und Wiederholbarkeit von Proben

Überlagchromatogramme von gefrorenen Garnelen Parallelprobe 1 (8 Injektionen)

Überlappende Chromatogramme von gefrorenen Garnelen Parallelprobe 2 (8 Injektionen)

Daten aus der Prüfung auf gefrorene Garnelen

3.8 Probe-Spike- und Spike-Wiederholbarkeitsprüfung

Überschneidungschromatogramm von 50% Spiked Frozen Shrimp (8 Injektionen)

Wiederholbarkeitsprüfung für 50% Spike-Level gefrorene Garnelen

Überlappende Chromatogramme von gefrorenen Garnelen mit 100% Spike-Niveau (8 Injektionen)

Daten der Wiederholbarkeitsprüfung für gefrorene Garnelen mit einem Spike-Level von 100%

Überlappende Chromatogramme von gefrorenen Garnelen mit 150% Spike-Wert (8 Injektionen)

Daten der Reproduzierbarkeitsprüfung für gefrorene Garnelen mit 150% Spike-Level

Spiking-Testdaten für gefrorene Garnelen

Auf der Grundlage der vorgelegten Daten zeigen die chromatographischen Spitzen eine gute Form und die linearen Korrelationskoeffizienten sind alle größer als 0.999Die Bestimmung von Phosphaten in Lebensmitteln erfolgte mit Hilfe der Wasserstoffhydroxidchromatographischen Spalte von NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250 mm, 9 μm).mit Bezug auf die zweite in GB5009 genannte MethodeDie experimentellen Ergebnisse zeigen, daß die zweite Methode eine ausgezeichnete Linearität und lineare Reproduzierbarkeit zeigt.Es zeigt außerdem eine noch ausstehende Detektionsgrenze (0Das Verfahren zeigt eine gute Wiederholbarkeit, Parallelität für Proben und ausgezeichnete Spike-Recovery-Raten.Sowohl die Detektionsgrenze als auch die Quantifizierungsgrenze liegen deutlich unter den Standardanforderungen von 0Die RSD der Spitzenbereiche für die Probenwiederholbarkeit betrug 0,515% bis 0,934%.Der absolute Unterschied zwischen den beiden unabhängigen Bestimmungen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen für die Probe ermittelt wurden, betrug 0Bei Präzisionsprüfungen betrug die absolute Differenz zwischen den beiden unabhängigen Bestimmungen unter Wiederholbarkeitsbedingungen 0,06% des arithmetischen Mittelwerts.mit einem Durchmesser von nicht mehr als 15 GHTDie Rückgewinnungsraten lagen zwischen 92,57% und 102,15%. Diese Methode entspricht den Anforderungen von GB5009.256-2025 für die Bestimmung von mehreren Phosphaten in Lebensmitteln.

4Schlussfolgerung.

Diese Analyse wurde mit Hilfe eines Wayeal-Ionenchromatographen durchgeführt, um mehrere Phosphate in Lebensmitteln nach Methode 2 von GB5009.256-2025 zu bestimmen.Die Methode ermöglicht eine genaue Quantifizierung des Phosphatgehalts in Lebensmitteln, um die Einhaltung nationaler Normen (z. B. GB 5009.256-2025) zu überprüfen.Dies hilft, Unternehmen daran zu hindern, zulässige Zusatzstoffgrenzwerte zu überschreiten, und unterstützt die Integrität der Regulierungssysteme für Lebensmittelsicherheit.