Bestimmung von Orthophosphat in Ammoniumpolyphosphat mittels Wayeal-Ionenchromatographie.

Ammoniumpolyphosphat ist auch als Ammoniumpolypolyphosphat oder kondensiertes Ammoniumphosphat bekannt. Ammoniumpolyphosphat mit einem niedrigen Polymerisationsgrad zeichnet sich durch gute Wasserlöslichkeit, einen hohen Gehalt an Stickstoff- und Phosphornährstoffen und eine langsame Freisetzung seines Phosphorelements aus, wodurch es häufig als Mehrnährstoffdünger eingesetzt wird.

Im Vergleich zu herkömmlichen phosphatischen Mehrnährstoffdüngern bietet polymeres Phosphor Vorteile wie eine bessere Löslichkeit, eine länger anhaltende Düngewirkung und eine höhere Nährstoffausnutzungsrate sowie eine größere Sicherheit für Boden und Pflanzen und trägt zu einer ausgewogenen Düngung bei. Das Phosphor im Ammoniumpolyphosphat weist eine langsame Freisetzung auf, und das Polymerisationsverhältnis, das den Massenanteil von polymerem Phosphat am Gesamtphosphor darstellt, dient als kritischer Indikator zur Bewertung dieser langsamen Freisetzungsleistung.

Der chinesische Industriestandard "GB/T 5939-2021 Ammoniumpolyphosphat für die Düngemittelverwendung" spezifiziert zwei Bestimmungsmethoden: die Ionenaustauscherharzmethode und die Ionenchromatographiemethode. Diese Methoden trennen Orthophosphat von polymerem Phosphor durch eine Ionenaustauscherharzsäule bzw. eine Ionenchromatographiesäule, gefolgt von der Bestimmung des Orthophosphatgehalts. Diese Anwendungsnotiz beschreibt die Bestimmung des Orthophosphatgehalts in Ammoniumpolyphosphat mit dem Ionenchromatographen von Anhui Instrument.

Schlüsselwörter: Ionenchromatographie, Ammoniumpolyphosphat, Orthophosphat, chemische Industrie.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Konfigurationsliste der Ionenchromatographie

Tabelle 1 Konfigurationsliste der Ionenchromatographie

1.2 Reagenzien und Standards

Tabelle 2 Reagenzien und Standards

1.3 Experimentelles Material und Zusatzausrüstung

Vorgefüllter Spritzenfilter (0,22 μm)

2. Experimentelle Methode

2.1 Probenvorbehandlung

Wiegen Sie ca. 0,02 g Ammoniumpolyphosphat-Probe ab, lösen Sie sie in Reinstwasser auf, verdünnen Sie sie auf ein Endvolumen von 100 ml und filtern Sie die Probe vor der Injektion in den Ionenchromatographen zur Analyse durch einen 0,22 μm Einweg-Spritzenfilter.

2.2 Experimentelle Bedingungen

Chromatographische Bedingungen für Anionen

3. Experimentelles Ergebnis

3.1 Chromatogramm der Standards

Die Bestimmung von Orthophosphat in der Ammoniumpolyphosphat-Probe wurde innerhalb von 45 Minuten abgeschlossen und zeigte eine hervorragende Peakform und ein gutes Ansprechverhalten, was den analytischen Anforderungen entsprach.

Abb. 1 Überlappendes Chromatogramm der Orthophosphat-Standardkurve

3.2 Linearer Bereich

Nehmen Sie eine geeignete Menge an Orthophosphat-Standardlösung und verdünnen Sie sie sequentiell auf eine Reihe von Konzentrationen, um die Kalibrierungskurve zu erstellen. Der lineare Bereich betrug 10–50 mg/L, wobei die Abweichungen der gemessenen Ergebnisse von den bekannten Konzentrationen geringer waren als die maximal zulässige Abweichung. Die R²-Werte lagen über 0,999, was auf eine ausgezeichnete Linearität für alle Komponenten hindeutet.

Tabelle 5 Linearitätsbereichstabelle für Orthophosphat

Abb. 2 Lineare Regressionsergebnisse für Orthophosphat

3.3 Probenanalyse

Probenanalyse (verfügbarer Phosphorgehalt: 60,48 %)

3.3.1 Blindprobe

3.3.2 Ammoniumpolyphosphat-Probenprüfung

Chromatogramme von Orthophosphat-Ionen in Ammoniumpolyphosphat-Parallelproben 1, 2 und 3

3.4 Ergebnis der Probenanalyse

Die Daten zeigen, dass die Methode zufriedenstellende chromatographische Peakformen liefert, wobei die linearen Korrelationskoeffizienten alle größer als 0,999 sind. Die Probengehalte sind wie folgt (der Analytgehalt in der Ammoniumpolyphosphat-Probe wird als Durchschnitt der Parallelproben 1, 2 und 3 berechnet; das Polymerisationsverhältnis wird durch die Differenz zwischen dem verfügbaren Phosphor- und dem Orthophosphatgehalt in der Probe, dividiert durch den verfügbaren Phosphorgehalt, bestimmt):

4. Schlussfolgerung

Die Bestimmung des Orthophosphatgehalts in Ammoniumpolyphosphat wurde mit einem Wayeal-Ionenchromatographen durchgeführt. Diese Methode ermöglicht eine präzise Überwachung der Orthophosphatwerte in Ammoniumpolyphosphat und gewährleistet die Einhaltung der Qualitätskontrollanforderungen für Produkte in Düngemittelqualität. Sie ermöglicht ferner die Bewertung der Hydrolyserate von Ammoniumpolyphosphat im Boden und seiner Phosphorfreisetzungskapazität und unterstützt somit die Optimierung von Düngestrategien zur Verbesserung der Nutzungseffizienz und zur Verbesserung der Gesamtleistung des Düngemittels.