Bestimmung von Oxalat in Calciumgluconat-Injektion mit einer NovaChrom-Ionenchromatographie-Säule

Calciumgluconat ist ein organisches Kalziumsalz, das in Lebensmitteln und pharmazeutischen Produkten weit verbreitet ist, hauptsächlich zur Kalziumsupplementierung und zur Behandlung von Kalziummangel.Während der OxidationsprozesseDurch Fermentation und Abbau kann Glukose eine kleine Menge Oxalsäure als Nebenprodukt erzeugen.Die Kombination von Oxalsäure mit Kalzium verringert direkt die Bioverfügbarkeit von KalziumpräparatenÜbermäßige Oxalsäure kann eine Hypokalzämie auslösen, was zu Anomalien der neuromuskulären Erregbarkeit und Herzrhythmusstörungen führt.Diese Risiken sind besonders für Patienten, die eine intravenöse Verabreichung erhalten, kritisch., und fordern daher strenge Präventions- und Kontrollmaßnahmen.Der Gehalt an Oxalsäure in Calciumgluconat dient als wichtiger Qualitätsindikator für die Bewertung der Produktqualität.In dem überarbeiteten Entwurf derChinesische ArzneibuchDie Bestimmung von Oxalat wurde in den Entwurf der Norm für Calciumgluconat aufgenommen.

In dieser Studie wurde eine Anionchromatographie-Säule auf Basis von NovaChrom-Carbonat verwendet ((CS-5A-P4, 4.0×250 mm), wurde zur Bestimmung von Oxalat in Calciumgluconat-Injektion verwendet.Dies liefert einen zuverlässigen Bezugspunkt für die Bestimmung von Oxalat in Kalziumgluconat-Injektionen mittels Ionenchromatographie..

Schlüsselwörter:Ionenchromatographie-Spalte;Chinesische Arzneibuch- Glukose - Anionenkromatographie Spalte - Kalziumgluconat Injektion - Oxalsäure

1Experiment.

1.1 Hauptinstrument und Reagenzien

Ionenchromatographen: Ionenchromatographen, die mit einem Leitwertdetektor ausgestattet sind.

Anjonenkromatographie Spalte: CS-5A-P4, 4.0×250 mm

Anionenschutzkolonne: HS-5AG, 4×30 mm

Natriumoxalat: elektronische Qualität

Eine kommerzielle Marke von Kalziumgluconat-Injektionen

Einwegspritze (2 ml)

Wasserfilter für Spritzen (0.45μm)

Systemtauglichkeit: Die theoretische Plattenzahl, die anhand des Oxalat-Peaks berechnet wird, darf nicht kleiner als 2500 sein und der Rückstandsfaktor darf nicht größer als 1 sein.2.

1.2 Vorbehandlung der Proben

1.2.1 Referenzlösung

Eine angemessene Menge Natriumoxalat wird eingenommen, genau gewogen, in Salzsäure aufgelöst und quantitativ verdünnt (1- Ich weiß.1200) zu einer Lösung mit einem Gehalt von ca.5μNatriumoxalat pro 1 ml (entspricht etwaμg Oxalat pro 1 ml).

1.2.2 Prüflösung

Nehmen Sie eine angemessene Menge dieses Arzneimittels, wiegen Sie es genau, lösen Sie es auf und verdünnen Sie es quantitativ mit Salzsäure (1- Ich weiß.1200) zur Herstellung einer Lösung mit etwa 20 mg pro 1 ml.

1.3 Arbeitsbedingungen der Geräte

Chromatographische Spaltentemperatur: 30- Nein.C

Leitungszellentemperatur: 35- Nein.C

Eluent: 5,0 mM Natriumbikarbonat + 1,0 mM Natriumbikarbonat

Durchflussrate: 1,0 ml/min

Injektionsvolumen: 50μL

2Ergebnisse und Diskussion

2.1 Prüfung der Referenzlösung

Die Referenzlösung nach Vorbehandlung nach der in Abschnitt 1 beschriebenen Probenbereitung.2 in das System injiziert und unter den in Abschnitt 1 angegebenen instrumentellen Bedingungen analysiert wurde..3Das Prüfchromatogramm ist in Abbildung 1 dargestellt, die Testergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Abbildung 1 Chromatogramm der Referenzlösung

Tabelle 1 Testergebnisse der Referenzlösung

Anmerkung: Die theoretische Plattenzahl, berechnet anhand des Oxalat-Peaks, betrug 9842 und der Rückstandsfaktor 1163.

2.2 Prüfung der Probenlösung

Die Probenlösung nach Vorbehandlung nach der in Abschnitt 1 beschriebenen Probenbereitung.2 in das System injiziert und unter den in Abschnitt 1 angegebenen instrumentellen Bedingungen analysiert wurde..3Das Prüfchromatogramm ist in Abbildung 2 dargestellt, die Testergebnisse in Tabelle 2.

Abbildung 2 Chromatogramm der Probenlösung

Tabelle 2 Testergebnisse der Probenlösung

Anmerkung: Die theoretische Plattenzahl, berechnet anhand des Oxalat-Spitzes, betrug 8827 und der Rückstandsfaktor 1.119.

2.3 Wiederholbarkeitsprüfung

Abbildung 3 Chromatogramme der Referenzlösung für 6 aufeinanderfolgende Injektionen

Abbildung 4 Chromatogramme der Probenlösung für 6 aufeinanderfolgende Injektionen

Tabelle 3 Prüfdaten

Anmerkung: Die RSD-Werte der Retentionszeit sowohl für die Probenlösung als auch für die Referenzlösung lagen zwischen 0,027% und 0,113%, und die RSD-Werte der Spitzenfläche lagen zwischen 0,426% und 0,505%.

3Schlussfolgerung.

Die Anionenkromatographie auf Basis von NovaChrom-Carbonat (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) in Verbindung mit dem Wayeal-Ionenchromatographen erfolgreich zur Bestimmung von Oxalat in Calciumgluconat-Injektion angewendet wurde.stabile WiederholbarkeitAlle Ergebnisse erfüllten die Kriterien für die Eignung des Systems, die in derChinesische Arzneibuch, mit einer theoretischen Plattenzahl von mehr als 2500 und einem Rückstandsfaktor von weniger als 1,2 für den Oxalat-Peak.