Bestimmung des Phoxim-Gehalts in Reis mittels des Wayeal LCMS-TQ9200 Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometriesystems

Phoxim mit der chemischen Formel C₁₂H₁₅N₂O₃PS ist ein synthetisches Organophosphorinsektizid, das seine insektizide Wirkung dadurch erzielt, dass es die Aktivität der Cholinesterase bei Schädlingen hemmt und die normale Funktion ihres Nervensystems stört.und verhindern ihre regelmäßigen physiologischen AktivitätenIm Vergleich zu anderen Insektiziden wie Pyrethroiden und Carbamaten zeichnet sich Phoxim durch ein breites Insektizidspektrum, eine hervorragende Wirksamkeit gegen Lepidopterlarven, eine hohe Wirksamkeit gegen Schädlinge und eine hohe Wirksamkeit gegen Schädlinge aus.moderate PreiseIn der Praxis wird Phoxim häufig übermäßig oder über den empfohlenen Umfang hinaus angewendet.die zu einem weit verbreiteten Problem von Pestizidrückständen in landwirtschaftlichen Erzeugnissen führtPestizidrückstände können zu zahlreichen schädlichen Wirkungen führen, die sich zum einen durch die Nahrungskette im menschlichen Körper ansammeln und möglicherweise eine akute Vergiftung, chronische Schäden,und andere abnormale physiologische ReaktionenAuf der anderen Seite können sie durch die Entwässerung von Ackerland in die Umwelt gelangen.Erhöhung der Konzentration von Pestizidbestandteilen in der Umwelt und damit indirekte Auswirkungen sowohl auf die Umwelt als auch auf die menschliche GesundheitPhoxim birgt insbesondere potenzielle Risiken für empfindliche Gruppen wie Kinder und schwangere Frauen.Wenn diese Personen übermäßige Mengen an Phoxif einnehmen oder hohe Mengen davon in ihrem Körper ansammeln, kann es zu einer Beeinträchtigung der Organfunktion und schädlichen gesundheitlichen Auswirkungen führen.Der Nachweis von Pestizidrückständen von Phoxim in landwirtschaftlichen Erzeugnissen ist zu einem wesentlichen und kritischen Bestandteil der Lebensmittelsicherheitskontrolle geworden..

Dieses Experiment wurde gemäß der nationalen Norm GB/T 20770-2008 durchgeführt."Bestimmung von 486 Pestiziden und verwandten chemischen Rückständen in Getreide durch Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie." Die Analyse des Phoximgehalts in Reis wurde mit dem Wayeal LCMS-TQ9200 Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometriesystem durchgeführt.Dieses Protokoll ist mit dem Wayeal-Liquidchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-System ausgestattet., die die Anforderungen für die routinemäßige qualitative und quantitative Nachweisung der Prüfproben erfüllt.

Schlüsselwörter: Massenspektrometrie mit drei Quadrupolen, Phoxim, Pestizidrückstände.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Liste der Instrumentenkonfigurationen

Tabelle 1 Liste der Instrumentenkonfigurationen

1.2 Reagenzien und Normen

Tabelle 2 Reagenzien und Normen

1.3 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Vortexmischer;

Hochgeschwindigkeits-Zentrifugen;

Analysebilanz.

2. Versuchsmethode

2.1 Aufbereitung der Lösung

2.1.1 Acetonitril-Essigsäure (99+1, v/v): Messen Sie 10 ml Essigsäure und fügen Sie sie 990 ml Acetonitril hinzu und mischen Sie sie dann gründlich.

2.1.2 Ammoniumformat-Forminsäure wässernde Lösung (2 mmol/L): 0,1261 g Ammoniumformat werden abgewogen, gelöst und auf 1000 ml mit einer wässrigen Lösung von 0,01% Forminsäure verdünnt.dann gut schütteln, bis homogen.

2.1.3 Ammoniumformat-Forminsäure in Methanollösung (2 mmol/L): 0,1261 g Ammoniumformat werden gewogen, gelöst und mit 0,01% Forminsäure in Methanollösung auf 1000 ml verdünnt.dann gut schütteln, bis homogen.

2.2 Vorbehandlung der Proben

5 g der Prüfprobe abwiegen (genau bis±0.01g) in eine 50 ml Zentrifuge. 10 ml Wasser, Wirbel, hinzufügen, um gründlich zu mischen, und 30 min stehen lassen. 15 ml Acetonitril-Essigsäure Lösung und einen keramischen Homogenisierer hinzufügen,dann 1min lang kräftig schüttelnAnschließend werden 6 g Wasserloses Magnesiumsulfat und 1,5 g Natriumacetat zugesetzt, noch einmal 1 Minute lang kräftig geschüttelt und dann 5 Minuten lang bei 4200 R/min zentrifugiert.Quantitativer Übergang des Supernatants in ein Kunststoffzentrifugenrohr mit einem Dehydratationsmittel und Reinigungsmitteln (mit 150 mg anhydrischem Magnesiumsulfat), 50 mg C18 und 50 mg PSA pro Milliliter Extrakt). Zentrifuge bei 4200 R/min für 5 Minuten, ziehe anschließend das Supernatant und führe es für eine spätere Bestimmung durch einen Mikroporen-Membranfilter.

2.3 Versuchsbedingungen

2.3.1 Flüssigchromatographische Bedingungen

Chromatographische Spalten: C18 1.7μm 2,1x50 mm".

Bewegliche Phase: Phase A: Ammoniumformat-Maskensäure in Methanollösung (2 mmol/L); Phase B: Ammoniumformat-Maskensäure wässrige Lösung (2 mmol/L).

Durchflussgeschwindigkeit: 0,3 ml/min.

Spaltentemperatur: 40- Nein.C:

Injektionsvolumen: 5 μl.

2.3.2 Massenspektrometriebedingungen

Tabelle 3 Parameter für die Massenspektrometrie von Verbindungen

Anmerkung: Das mit * gekennzeichnete Ion ist das quantitative Ion.

3Das Ergebnis des Experiments.

3.1 Normenchromatogramm

Die Bestimmung von Phoxim wurde innerhalb von 6,5 Minuten abgeschlossen. Wie in Abbildung 1 gezeigt, weist der Verbindungsspitze eine gute Spitzenform und eine zufriedenstellende Reaktion auf.die Anforderungen der Versuchsanalyse erfüllen.

Abbildung 1 Chromatogramm von Phoxim

3.2 Lineare Reichweite

Es werden geeignete Mengen der Phoxim-Standardlösung eingenommen und mit einer Blankmatrix seriell verdünnt, um Konzentrationen von 10, 5, 2, 1, 0 zu erhalten.5, 0.1Der lineare Bereich wurde zwischen 0,05 und 10 ng/mL festgelegt.Die Abweichung der linearen Nachweiswerte von den bekannten Konzentrationen lag innerhalb der höchstzulässigen Abweichung. Der Korrelationskoeffizient (R²) war 0.99971, was auf eine ausgezeichnete lineare Beziehung für den Analyten hinweist.

Abbildung 2 Phoxim-Standardkurve

3.3 Wiederholbarkeit

Phoxim-Lösungen in drei Konzentrationen (0.5Die Ergebnisse, wie in der nachfolgenden Tabelle dargestellt, zeigen, dass die relativen Standardabweichungen (RSD) für alle Datenpunkte bei hohen, mittleren,und niedrige Phoxim-Konzentrationen innerhalb von 5% liegen., die den Versuchsanforderungen entsprechen.

Tabelle 4 Wiederholbarkeitstest für Phoxim bei hohen, mittleren und niedrigen Konzentrationen

3.4 Spike-Wiederherstellung

Die Phoksim-Standardlösung wurde der Probe hinzugefügt, um eine Konzentration von 4 ng/ml zu erreichen, und die Probe wurde anschließend mit LC-MS analysiert.Der Durchschnittswert bei sechs aufeinanderfolgenden Injektionen betrug 4 mg/ kg..194 ng/ml, mit einer RSD von 4,623% und einer Rückgewinnungsrate von 104,85%, die den experimentellen Anforderungen entspricht.

Abbildung 3 Chromatogramm der Phoxim Spike Recovery

3.5 Leererbestand

Nach der kontinuierlichen Injektion der Standardlösung von 10 ng/ml wurde anschließend eine blanke Matrixprobe injiziert, um den möglichen blanken Rückstand zu beurteilen und zu berechnen.zeigt an, dass keine leeren Rückstände festgestellt wurden.

Abbildung 4 Leerchromatogramm

3.6 Probenprüfung

Die Probe A wurde nach der in diesem Protokoll beschriebenen Vorbehandlungsmethode verarbeitet, und der gemessene Phoximgehalt in der Probe A betrug 9.552μg/kg.

Abbildung 5 Chromatogramm von Phoxim in Probe A

4Schlussfolgerung.

Bei dieser Methode wird das Wayeal LCMS-TQ9200 Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-System zur Bestimmung von Phoximrückständen in pflanzlichen Lebensmitteln verwendet.

Die Daten zeigen, daß diese Methode gute Massenspektrometrie-Spitzen erzeugt und keine Rückstände.²größer als 0.999Die Wiederholbarkeit bei hohen, mittleren und niedrigen Konzentrationen liegt bei 5% und die Spike-Recovery-Rate beträgt 104,85%.Diese Ergebnisse bestätigen, daß diese Methode, ausgestattet mit dem Wayeal-Liquid Chromatography-Tandem-Massenspektrometry-System, erfüllt die Anforderungen an die routinemäßige qualitative und quantitative Analyse der Ziel-Analyten in Prüfproben.