Bestimmung von Harzrückständen in Panax-Notoginseng-Saponinen mit dem Wayeal-Gaschromatographen GC6100

Die Gaschromatographie spielt eine entscheidende Rolle bei der Detektion von Harzrückständen in Panax notoginseng-Saponinen.Saponine dienen als Kernrohstoff für Herz-Kreislauf- und Hirn-Kreislauf-Arzneimittel wie Xueshuantong, deren Reinigungsprozess üblicherweise mit makroporösen Adsorptionsharzen erfolgt.Dieses Verfahren kann schädliche organische Lösungsmittelrückstände einführen., einschließlich n-Hexan, Benzol, Toluol, Xylen, Styrol und Divinylbenzen.Es ist unerlässlich, empfindliche und genaue Analysemethoden für eine strenge Überwachung festzulegen..

Diese Studie wurde gemäß der neuesten Ausgabe des Chinesischen Arzneibuchs durchgeführt. utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.

Schlüsselwörter: Panax notoginseng Saponine; Restlösungsmittel; Gaschromatographie; FID-Detektor; Kopfraum.

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Gaschromatographen

1.2 Versuchsmaterialien und Hilfsgeräte

Referenznormen: Zertifizierte Referenzmaterialien für Standardlösungen aus n-Hexan, Benzol, Toluol, P-Xylen, O-Xylen, Styrol, 1,2-Diethylbenzol und Divinylbenzol (eigentlich erworben),in versiegelten Behältern unter Kühlung gelagert und vor Licht geschützt;

N,N-Dimethylformamid;

Trägergas: hochreiner Stickstoff;

Wasserstoffgenerator;

Luftgenerator;

Automatischer Kopfraumprober;

Durchstechflaschen: Durchstechflaschen aus Glas (20 ml).

1.3 Prüfbedingungen

1.3.1 Referenzbedingungen für den Probenahmer für den Kopfraum

Ofentemperatur: 90 °C- Nein.C:

Inkubationszeit: 30 min.

Temperatur des Injektionsventils: 110- Nein.C:

Übertragungsleitungstemperatur 120- Nein.C:

Injektionsvolumen: 1,0 ml (Schleifvolumen).

1.3.2 Referenzbetriebsbedingungen für den Gaschromatographen

Analysekolonne: FFAP-Kapillarkolonne, 30 m×0.25mm×0.25μm

Temperaturprogramm: Anfangstemperatur der Spalte 60- Nein.16 Minuten gehalten, dann auf 200- Nein.C in einer Rate von 20- Nein.C/min und 2 min gehalten;

Kolonnendurchfluss: 1,0 ml/min;

Eingangstemperatur: 240- Nein.C:

Detektortemperatur: 300- Nein.C:

Luftdurchfluss: 300 ml/min.

Wasserstoffdurchfluss: 40 ml/min.

Schminkdurchfluss: 20 ml/min.

Split-Injektion mit einem Split-Verhältnis von 2:1.

1.4 Aufbereitung der Lösung

1.4.1 Vorbereitung der Referenzstandardspeicherlösung

Es werden geeignete Mengen der Referenznormen für n-Hexan, Benzol, Toluol, P-Xylen, O-Xylen, Styrol, 1,2-Diethylbenzol und Divinylbenzol genau gewogen und in N gelöst.N-Dimethylformamid zur Zubereitung einer Lösung mit 20μg/ml je n-Hexan, Toluol, P-Xylen, O-Xylen, Styrol, 1,2-Diethylbenzen und Divinylbenzen und 4μg/mL Benzol, die als Referenz-Standardstocklösung dient.

1.4.2 Vorbereitung einer gemischten Arbeitslösung

2 ml der Referenz-Standard-Stammlösung werden genau in einen 50 ml großen Kolben überführt, mit 25% N,N-Dimethylformamid-Lösung auf Volumenniveau verdünnt und gut gemischt.Übertragen Sie 5 ml dieser Lösung genau in eine 20 ml Headpace-Flasche., versiegelt und die gemischte Arbeitslösung erhält.

1.4.3 Vorbereitung der Standardlösung für die Nachweisgrenztest

2 ml der Referenz-Standard-Stammlösung werden genau in einen 500 ml großen Kolben überführt, mit einer 25%igen N,N-Dimethylformamid-Lösung auf Volumenniveau verdünnt und gut gemischt.Übertragen Sie 5 ml dieser Lösung genau in eine 20 ml Headpace-Flasche., versiegelt und die Standardlösung für die Nachweisgrenzprüfung erhalten wird.

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Qualitative Analyse von Referenznormen

Abbildung 1 Chromatogramm des leeren Lösungsmittels

Abbildung 2 Chromatogramm der gemischten Arbeitslösung

Tabelle 2 Chromatographische Parameter der gemischten Arbeitslösung

Anmerkung: Die obigen Chromatogramme zeigen, dass alle chromatographischen Spitzen gut voneinander getrennt sind, mit einer Auflösung von mehr als 1.5, die Anforderungen für die experimentelle Analyse erfüllen.

2.2 Wiederholbarkeitsprüfung

Abbildung 3 Überlagerte Chromatogramme der gemischten Standard-Arbeitslösung für die Wiederholbarkeitsprüfung (n=5)

Tabelle 3 Chromatographische Parameter der gemischten Arbeitslösung für die Wiederholbarkeitsprüfung

Anmerkung: Die gemischte Standard-Arbeitslösung wurde 5 Mal kontinuierlich injiziert und die RSD der Spitzenbereiche wurde≤10,5%.

2.3 Nachweisgrenze

Abbildung 4 Chromatogramm der Standardlösung für den Nachweisgrenztest

Tabelle 4 Chromatographische Parameter der Standardlösung für die Nachweisgrenztestprüfung

Anmerkung: Die Detektionsgrenze (LOD) wurde bei einem Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) von 3 und die Quantifizierungsgrenze (LOQ) bei einem Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) von 10 bestimmt.Sowohl die LOD-Werte als auch die LOQ-Werte erfüllten die Anforderungen der Norm..

2.4 Probenanalyse

Sie wiegen ungefähr 0,1 g jeder Probe (0,1017 g, 0,1026 g bzw. 0,1023 g) genau in separate 20 ml Headpace-Flaschen und fügen dann genau 5 ml 25% N hinzu.N-Dimethylformamid-Lösung in jede Durchstechflasche, versiegeln und gut schütteln, um zu mischen.

Abbildung 5 Überlagerte Chromatogramme der drei Probenlösungen

Abbildung 6 Überlagerte Chromatogramme der Probenlösung und der Referenzstandardlösung

Anmerkung: In den Proben wurden kein n-Hexan, kein Benzol, kein Toluol, kein P-Xylen, kein O-Xylen, kein Styrol, kein 1,2-Diethylbenzen oder kein Divinylbenzen nachgewiesen.

3Schlussfolgerung.

In dieser Studie a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesDie Versuchsergebnisse zeigten, daß alle chromatographischen Spitzen gut voneinander getrennt waren, mit Auflösungen größer als 1.5Die Ergebnisse der Wiederholbarkeits- und Nachweisgrenzprüfungen dieser Methode erfüllten alle die festgelegten Anforderungen.P-Xylen, O-Xylen, Styrol, 1,2-Diethylbenzen oder Divinylbenzen in den Prüfproben nachgewiesen wurden, was zufriedenstellende Ergebnisse zeigt.Diese Ergebnisse zeigen, dass der Gaskromatograph Wayeal GC6100 die analytischen Anforderungen für die Bestimmung von Harzrückständen in Panax notoginseng-Saponinproben vollständig erfüllen kann..

4Aufmerksamkeit.

Alle Vorgänge zur Zubereitung von Lösungsmitteln und Standardlösungen sowie zur Vorbehandlung der Proben sollten in einer Abgaskappe durchgeführt werden.Entsprechende persönliche Schutzausrüstung sollte gemäß den Sicherheitsvorschriften des Labors getragen werden, um Kontakt mit Haut und Kleidung zu vermeiden..