Bestimmung von Zuckerbestandteilen in Ölsaatenpflanzen mittels Ionenchromatographie

Diese Studie verwendet die Ionenchromatographie zur Bestimmung des Gehalts an Fruktose, Glukose, Saccharose, Stachyose und Raffinose in Ölsaaten.Der Autor hat einen Wayeal-Ionenchromatographen mit einem Amperometerdetektor verwendet.Diese Methode verfügt über eine einfache Vorbehandlung, eine hervorragende Rückgewinnung und eine hohe Empfindlichkeit, was sie für die Bestimmung von Fruktose geeignet macht.,Gehalte an Glukose, Saccharose, Stachyose und Raffinose in Ölsaaten gemäß der Norm.

Schlüsselwörter: Ölsaaten, Ionenchromatographie, Zucker.

1. Instrumente und Reagenzien

1.1 Konfigurationsliste der Ionenchromatographie

Tabelle 1 Liste der Instrumentenkonfigurationen

1.2 Reagenzien und Standardlösungen

Tabelle 2 Tabelle der Reagenzien und Normen

1.3 Versuchsmaterial und Hilfsgeräte

Filtrationseinrichtung

Ultraschallreiniger

Analysewaage (Genauigkeit 0,0001 g)

Einwegspritze (2 ml)

Wasserfilter für Spritzen (0,22 μm)

Ultrareines Wasser mit einem Widerstand von 18,2 MΩ·cm (25°C)

2. Versuchsmethode

2.1 Aufbereitung der Lösung

2.1.1 Zinkacetatlösung (1mol/L): 21,9 g Zinkacetat abwiegen, 3 ml Gletscheressigsäure hinzufügen, auflösen und auf 100 ml mit Wasser verdünnen.

2.1.2 Kaliumferrocyanidlösung (1 mol/l): 10,6 g Kaliumferrocyanid werden abgewogen, mit Wasser aufgelöst und auf 100 ml verdünnt.

2.1.3 Natriumhydroxidlösung (200 mmol/L): 10,5 ml 50% Natriumhydroxidlösung messen, auf 1000 ml mit vorvergastem Wasser verdünnen und mit Stickstoffgas schützen.

2.2 Vorbehandlung der Proben

2.2.1 Probenextraktion

5 g der Probe (genau 0,1 mg) werden gewogen, in ein 50 ml Zentrifuge-Rohr mit Verschluss gelegt, 25 ml Erdöläther zugesetzt, 1 Minute lang vorgetragen, 5 Minuten lang bei 2000 r/min zentrifugiert.und entsorgen die oberste Schicht von Erdöläther. Die vorstehenden Schritte werden zweimal wiederholt. Der Restpetrolieether wird in einem Wasserbad bei 60 °C verdunstet. Die Probe wird mit Hilfe eines Glasstäbels in einen 150 ml großen, konischen Kolben (vorher auf konstantes Gewicht gebracht) gebracht.Die Zentrifuge wird zweimal mit 50 ml Wasser gespült., und fügen die Spülungen in den Kegelkolben zusammen.Wasser hinzufügen, bis die Gesamtmasse der Lösung etwa 100 g beträgt (genau 1 mg). Nach 30 Minuten Rührung bei Raumtemperatur wird die Lösung durch qualitativ hochwertiges Schnellfilterpapier gefiltert. Das Filtrat wird weiter durch einen 0,22 μm großen Spritzefilter gefiltert, um die Prüfprobe zu erhalten.Gleichzeitig, führen Sie einen Blindtest durch.

2.3 Versuchsbedingungen

2.3.1 Chromatographische Bedingungen

Bewegliche Phase: A: 200mM NaOH; B: Wasser; C: 20mM NaOH

Durchflussrate: 0,4 ml/min

Betriebszeit: 65 Minuten

Kolonnentemperatur: 30°C

Temperatur in der Erkennungszone: 30°C

Goldelektrode, Zucker, vierfaches Potenzial.

Injektionsvolumen: 10 μl

Tabelle 3 Gradientelution

3Das Ergebnis des Experiments.

3.1 Standardchromatogramm

Die Trennung von fünf Zucker wurde innerhalb von 20 Minuten abgeschlossen, alle Spitzen zeigten eine gute Form, keine Rückstandserscheinungen und alle Verbindungen zeigten eine ausgezeichnete Reaktion.die Anforderungen für die experimentelle Bestimmung erfüllen.

Abbildung 1 Chromatogramm mit 5 Zucker (0,5 mg/l)

Tabelle 4 Ergebnisse zur Eignung des Systems

3.2 Lineare Reichweite

Es wird eine angemessene Menge der gemischten Standardlösung entnommen und eine serielle Verdünnung durchgeführt, um eine Reihe von Konzentrationen für die Konstruktion der Standardkurve vorzubereiten.Die Abweichung zwischen den linearen Nachweiswerten und den bekannten Konzentrationen ist kleiner als die zulässige HöchstabweichungDie R2-Werte liegen zwischen 0,99985 und 1.00000, was auf eine ausgezeichnete Linearität aller Komponenten hinweist.

Tabelle 5 Lineare Abstandstabelle für jede Verbindung

Abbildung 2 Lineare Ergebnisse für fünf Zucker

3.3 Präzision

Die Probenlösung aus Soja wurde gemäß Abschnitt 2 extrahiert.2.1 und unter den in Abschnitt 2 genannten Instrumentenbedingungen analysiert.3.1 mit sechs aufeinanderfolgenden Injektionen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle dargestellt. Die relativen Standardabweichungen (RSD) der fünf Zucker in der Sojabohnenprobe lagen alle innerhalb von 1%.Die Probenerkennung ist zuverlässig, und die Methode zeigt eine gute Präzision.

Tabelle 3 Präzisionsergebnisse von Sojabohnenproben

Abbildung 3 Überlagerte Chromatogramme von vier Zucker Präzision in Sojabohnen

3.4 Ergebnis der Probenprüfung

3.4.1 Feuchtigkeitserkennung

Die zu prüfenden Proben aus Sojabohnen und Sesam werden entnommen und der Feuchtigkeitsgehalt in den Proben gemäß GB/T 14489 bestimmt.1Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle dargestellt.

Tabelle 4 Ergebnisse für die Feuchtigkeit der Proben

3.4.2 Probenprüfung

Die zu prüfenden Proben aus Sojabohnen und Sesam werden gemäß Abschnitt 2 extrahiert.2.1, und Durchführung einer Spritzanalyse unter den in Abschnitt 2 genannten Instrumentenbedingungen.3.1Die Ergebnisse der Probenuntersuchungen sind in der nachstehenden Tabelle dargestellt.

Tabelle 5 Ergebnis der Probenprüfung

Abbildung 4 Testchromatogramm von 200-fach verdünnter Sojabohnenprobe

Abbildung 5 Testchromatogramm von Sesamproben, 100-fach verdünnt

4Schlussfolgerung.

Dieses Verfahren verwendet ein Wayeal-Ionenchromatographie­System der IC6300­Serie mit einem Amperometer­Detektor, um ein ionchromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Fruktose, Glukose,Schokolade, Stachyose und Raffinose in Ölsaaten. Die Proben wurden durch Vorbehandlung verarbeitet, mit Hilfe einer Ionenchromatographie-Säule getrennt und mit Hilfe der externen Standardmethode quantifiziert,die eine qualitative und quantitative Analyse von Fructose ermöglichenDie Daten deuten darauf hin, daß alle chromatographischen Spitzen eine ausgezeichnete Form ohne Schwellung aufweisen.die Empfindlichkeit entspricht den Anforderungen der nationalen Normen, und die linearen Korrelationskoeffizienten sind alle größer als 0.999Dies zeigt, daß das Verfahren in Verbindung mit dem Ionenchromatographie-System von Wanyeal die routinemäßigen Anforderungen an die qualitative und quantitative Detektion der Zielproben erfüllt.