Headspace-Gaschromatographie zur Bestimmung von 12 flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Boden

Flüchtige aromatische Kohlenwasserstoffe im Boden (z. B. 12 typische Schadstoffe wie Benzol, Toluol, Xylen und Chlorbenzol) stammen hauptsächlich aus menschlichen Aktivitäten wie industriellen Emissionen,ErdölverschmutzungDiese Verbindungen weisen bemerkenswerte Toxizität, Persistenz und Bioakkumulationsmerkmale auf.die eine direkte Gefahr für die Sicherheit landwirtschaftlicher Erzeugnisse und die menschliche Gesundheit darstellen, mit bestimmten Risiken für Karzinogenität und Teratogenität.

This article references the standard method "Soil and Sediment—Determination of Volatile Aromatic Hydrocarbons—Headspace/Gas Chromatography" (HJ 742-2015) and utilizes the Wayeal’s gas chromatograph GC6100, ausgestattet mit einem FID-Detektor und einem Headpace-Autosampler, zum Nachweis flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe im Boden.

Schlüsselwörter:Flüchtige aromatische Kohlenwasserstoffe; Kopfraum; Gaschromatographie; FID-Detektor; Boden

1. Versuchsmethode

1.1 Ausstattung der Geräte

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Gaschromatographiesystems

1.2 Versuchsmaterialien und Hilfsgeräte

Standardstocklösung (1000μg/ml) aus 12 flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffen: Zertifiziertes Referenzmaterial, extern erworben, lichtdicht gelagert,Luftdichte Bedingungen bei Temperaturen unter 4 °C für die Kühlung.

Methanol: Chromatographische Qualität.

Natriumchlorid: Garantierte Reagenzqualität (vor Gebrauch 4 Stunden bei 400 °C in einem Muffelfurnen gebacken, in einem Trockner auf Raumtemperatur gekühlt,und dann in einer Glasflasche zum späteren Gebrauch gelagert).

Phosphorsäure: GR

Quarzsand: Analyse-Reagenzqualität, 20 ̊50 Maschen

Rezipro-Shaker: Schwingungsfrequenz 150 Schläge/min.

Analysebilanz.

Trägergas: hochreiner Stickstoff;

Wasserstoffgenerator;

Luftgenerator;

Voll automatisierter Kopfraumprobennehmer: Temperaturregelungsgenauigkeit von ±1°C;

Durchstechflaschen: Durchstechflaschen aus Glas (20 ml).

1.3 Prüfbedingungen

1.3.1 Referenzbedingungen für den Probenahmer für den Kopfraum

Heizung und Gleichgewichtstemperatur: 85°C

Erwärmungs- und Gleichgewichtszeit: 50 min

Injektionsventiltemperatur: 100°C

Übertragungsleitungstemperatur: 110°C

Injektionsvolumen: 1,0 ml (Probenlauf).

1.3.2 Referenzbedingungen für Gaschromatographen

Chromatographische Spalte: Wachskapillarspalte, 30 m × 0,32 mm × 0,5 μm.

Temperaturprogramm: Anfängliche Spaltentemperatur von 35°C, 6 Minuten gehalten; mit einer Geschwindigkeit von 5°C/min auf 150°C erhitzt und 5 Minuten gehalten; anschließend mit 20°C/min auf 200°C erhitzt und 5 Minuten gehalten.

Kolonnendurchfluss: 1 ml/min

Temperatur des Injektionspoorts: 250°C

Temperatur des Detektors: 250°C

Luftdurchfluss: 300 ml/min

Wasserstoffdurchfluss: 40 ml/min

Schminkdurchfluss: 10 ml/min

Split-Injektion: Split-Verhältnis 5:1

1.4 Aufbereitung der Lösung

1.4.1 Sättigte Natriumchloridlösung

Messen Sie 500 ml ultrareines Wasser, passen Sie den pH-Wert mit Phosphorsäure auf ≤2 an, fügen Sie 180 g Natriumchlorid hinzu, lösen und mischen Sie gründlich.

1.4.2 Lineare Standardarbeitslösungen

25μL, 50μL, 100μL, 250μL und 500μL der Standardlösung von flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffen (1000μg/mL) werden separat in 5ml-Volumenkolben mit einer geringen Menge Methanol vorgefüllt.Dann mit Methanol bis zum Volumen verdünnen, um Standardlösungen mit Konzentrationen von 5 μg/ml zu erhalten, 10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL bzw. 100μg/mL; 2 g Quarzsand, 10 ml gesättigte Natriumchloridlösung hinzugefügt,und 10μL jeder der oben genannten linearen Standard-Arbeitslösungen nacheinander in fünf DurchstechflaschenDiese Zubereitung erzeugt eine fünfpunktige Kalibrierkurvenreihe mit Zielverbindungsmassen von 50ng, 100ng, 200ng, 500ng und 1000ng.

2Ergebnis und Diskussion

2.1 Qualitative Analyse von Referenznormen

Abbildung 1 Leerchromatogramm

Abbildung 2 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe (500 ng)

Tabelle 2 Chromatographische Parameter flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe Standardlösung (500 ng)

Anmerkung: Wie im obigen Chromatogramm dargestellt, beträgt die Auflösung zwischen den chromatographischen Spitzen aller flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen mehr als 1.5, die Anforderungen für die experimentelle Analyse erfüllen.

2.2 Linear

Fig 3 Standard Curves and Correlation Coefficients of Volatile Aromatic Hydrocarbons

Note: The standard working curve for the volatile aromatic hydrocarbons tested in this analysis was constructed at mass levels of 50ng, 100ng, 200ng, 500ng, and 1000ng. All components showed excellent linearity with correlation coefficients exceeding 0.999, meeting the requirements for experimental analysis.

2.3 Precision

Abbildung 3 Standardkurven und Korrelationskoeffizienten flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe

Anmerkung: Die Standard-Arbeitskurve für die in dieser Analyse getesteten flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffe wurde bei Massenwerten von 50ng, 100ng, 200ng, 500ng und 1000ng konstruiert.Alle Komponenten zeigten eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten von mehr als 0.999, die Anforderungen für die experimentelle Analyse erfüllen.

2.3 Präzision

Abbildung 4 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe (50 ng)

Abbildung 5 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe (200ng)

Abbildung 6 Chromatogramm der Standardlösung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe (1000 ng)

Tabelle 3 Parameter der Präzisionschromatographie

Anmerkung: Für flüchtige aromatische Kohlenwasserstoffe wurden bei Massenwerten von 50ng, 200ng und 1000ng sechs wiederholte Analysen durchgeführt.,Die relativen Abweichungen der chromatographischen Spitzen für alle Verbindungen erfüllten die Normvorschriften.

2.4 Grenze der Erkennung

Abbildung 7 Chromatogramm der Detektionsgrenze der Lösung (50ng)

Tabelle 4 Methode LOD und untere Bestimmungsgrenze für jeden Bestandteil flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe.

Die Standardlösung von flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffen (50 ng) wurde achtmal wiederholt injiziert.Die Messgrenzwerte für die 12 flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffe liegen zwischen 00,7 μg/kg bis 3,0 μg/kg und die unteren Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 2,8 μg/kg und 12,0 μg/kg, wobei alle die Normen erfüllen.

2.5 Probenprüfung

Abbildung 8 Chromatogramm der Bodenprobe

2 g der Probe in eine Durchstechflasche abwiegen, sofort 10,0 ml gesättigte Natriumchloridlösung hinzufügen und sofort versiegeln.Schütteln Sie die Durchstechflasche 10 Minuten lang mit 150 Schlägen/min auf einem Wechselschüttler.Die Analyse ergab, daß in der Bodenprobe keine Benzol-Verbindungen festgestellt wurden.

2.6 Spiked Recovery-Test

Abbildung 9 Chromatogramm der Spiked Soil Probe (Spiking Level: 100μg/kg).

Tabelle 5-1 Rückgewinnung der Bodenproben durch Spiking (Spiking-Wert: 25μg/kg).

Tabelle 5-2 Rückgewinnung der Bodenproben durch Spiking (Spiking-Wert: 100μg/kg)

Tabelle 5-3 Rückgewinnung der Bodenproben durch Spiking (Spiking-Wert: 500μg/kg)

Die Analysen wurden an Bodenproben durchgeführt, die mit Spikes von 25μg/kg, 100μg/kg und 500μg/kg behandelt wurden.jeweils.

3Schlussfolgerung.

Bei dieser Methode wurde die mit einem FID-Detektor und einem Headpace-Autosampler ausgestattete Gasechromatographie GC6100 von Wayeal® zur Detektion flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe im Boden eingesetzt.Die Versuchsergebnisse deuten darauf hin, daß die Auflösung zwischen den Chromatographie-Pikes aller flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen größer als 1 ist..5, die die Anforderungen für die experimentelle Analyse erfüllen.alle Bestandteile der Standardlösung zeigten eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten von mehr als 0.999Die Ergebnisse der Präzisionsprüfungen, der Methodenerkennungsgrenzen, der unteren Quantifizierungsgrenzen,und Spiked Recovery Experimente alle entsprechen den StandardanforderungenDieses Verfahren kann zur Bestimmung flüchtiger aromatischer Kohlenwasserstoffe im Boden eingesetzt werden.