Ventilumschaltungsanreicherung – Bestimmung von Sulfat- und Phosphat-Ionen in Borsäure mittels Ionenchromatographie

Borsäure ist ein reiner und vielseitiger Rohstoff, der Boroxid enthält und als chemisches Reagenz und Insektizid verwendet werden kann. In der Medizin dient sie als äußeres Bakterizid, Desinfektionsmittel, Adstringens und Konservierungsmittel. In der industriellen Produktion wird sie in Branchen wie Glas, Keramik, Metallurgie, Farbstoffe, Galvanik und Textilien weit verbreitet. Insbesondere in der Nuklearindustrie verwenden Druckwasserreaktor-(PWR)-Kraftwerke häufig Borsäure zur Steuerung von Kernreaktionen. Borsäure ist ein ausgezeichneter Neutronenabsorber. In Druckwasserreaktor-(PWR)-Kraftwerken können Spuren von Sulfat- und Phosphationen in Konzentrationen von nur μg/L zur Korrosion von Edelstahlkomponenten in der Ausrüstung der Anlage führen. Daher ist es unerlässlich, eine zuverlässige Analysemethode zur Detektion von anionischen Verunreinigungen in Borsäure zu etablieren.

Die Ventilumschalttechnologie ist eine häufig verwendete Online-Technik in der Ionenchromatographie, die hauptsächlich zur Eliminierung von Matrixionen eingesetzt wird. Durch Umschalten zwischen chromatographischen Säulen mit unterschiedlichen Selektivitäten werden die Unterschiede in der Selektivität der stationären Phase genutzt, um Zielionen anzureichern und Interferenzen durch Matrixionen zu eliminieren. Alternativ kann das Umschalten zwischen zwei Säulen mit identischer Selektivität erfolgen. Durch die Analyse des Retentionsverhaltens von Spurenionen in Gegenwart einer großen Anzahl von Matrixionen können verschiedene Strategien für verschiedene Proben angewendet werden, wodurch die Bestimmung des Kern-Umschaltzeitfensters direkt auf der Grundlage der Retentionszeit der Zielionen-Standardlösung ermöglicht wird.
Die in dieser Studie vorgeschlagene Ventilumschaltmethode verwendet eine Ausschluss-Säule, um Borsäure von den Zielionen zu trennen, und eine Anreicherungs-Säule zur Online-Anreicherung. Dieser Ansatz ermöglicht die Online-Anreicherung von Anionen in Proben mit großem Injektionsvolumen (1 ml) und eliminiert gleichzeitig Interferenzen durch die Matrix-Borat-Ionen. Schließlich wird ein KOH-Eluenten-Gradienten (erzeugt durch einen EG) zur Elution verwendet, und die Trennung erfolgt unter Verwendung der Wayeal NovaChrom HS-5A-P3-Analysensäule, wodurch die Trennung von Sulfat- und Phosphationen erreicht wird.

Schlüsselwörter: Ionenchromatograph, Borsäure, Anionen.

1. Experimentelle Methode

1.1 Gerätekonfiguration

Tabelle 1 Konfigurationsliste des Ionenchromatographie-Systems

1.2 Experimentelle Materialien und Zusatzausrüstung

Sulfat-Ionen-Standardlösung in Wasser: 1000 mg/L

Phosphat-Ionen-Standardlösung in Wasser: 1000 mg/L

Borsäure-Probe

Wässriger Spritzenfilter (0,22 μm)

Elektronische Waage mit einer Präzision von 0,1 mg

Das experimentelle Wasser wurde unter Verwendung des Wayeal Ultrareinwasser-Reinigungssystems mit einer Leitfähigkeit von 18,25 MΩ·cm (25°C) hergestellt.

1.3 Testbedingungen

Tabelle 2 Ionenchromatographie-Bedingungen

1.4 Probenvorbehandlung

Wiegen Sie 1,0 g der Probe in einen 50 ml Messkolben, fügen Sie Ultrareinwasser bis zur Markierung hinzu, schütteln Sie gut und lassen Sie es stehen. Nehmen Sie eine geeignete Menge der Lösung, filtern Sie sie durch einen 0,22 μm Membranfilter und fahren Sie mit der instrumentellen Analyse fort.

2. Ergebnisse und Diskussion

2.1 Linearitätstest

Pipettieren Sie nacheinander eine Reihe von Standard-Arbeitslösungen von Sulfationen in Konzentrationen von 0,01 mg/L, 0,02 mg/L, 0,03 mg/L, 0,04 mg/L, 0,05 mg/L und 0,1 mg/L sowie Phosphationen in Konzentrationen von 0,002 mg/L, 0,004 mg/L, 0,006 mg/L, 0,008 mg/L, 0,01 mg/L und 0,02 mg/L. Unter den in Abschnitt 1.3 angegebenen Arbeitsprüfbedingungen werden die überlagerten Mehrpunkt-Chromatogramme der Standardkurven wie in Abbildung 1 gezeigt erhalten. Die linearen Gleichungen sind in Tabelle 3 dargestellt. Unter diesen chromatographischen Bedingungen liegen die linearen Korrelationskoeffizienten (R) für Sulfationen und Phosphationen beide über 0,999, was auf eine ausgezeichnete Linearität hindeutet.

Abb. 1. Überlagerte Chromatogramme der Standardkurven

Abb. 2 Standardkurven von Sulfat- und Phosphationen

Tabelle 3 Lineare Gleichungen der Standardkurven

2.2 Probenprüfung

2.2.1 Probengehaltsanalyse

Unter den in Abschnitt 1.3 angegebenen Arbeitsprüfbedingungen wurden die vorbehandelten Proben aus Abschnitt 1.4 analysiert. Das Probenchromatogramm ist in Abbildung 3 dargestellt, und die Konzentrationen von Sulfat- und Phosphationen in den Proben sind in Tabelle 4 dargestellt.

Abb. 3 Probenprüfchromatogramm

Tabelle 4 Probenresultatanalyse

Hinweis: Blindwerte wurden von den Testergebnissen subtrahiert; Abweichungen können zwischen verschiedenen Methoden und Laboranalysen bestehen.

3. Fazit

Diese Analyse unter Verwendung des Ionenchromatographen von Wayeal, der mit einem Leitfähigkeitsdetektor ausgestattet ist, wurde eine Ventilumschaltungs-Anreicherungs-Ionenchromatographie-Methode zur Bestimmung von Sulfat- und Phosphationen in Borsäure etabliert. Die Probe wird durch eine Ausschluss-Säule getrennt, über ein Umschaltventil auf einer Anreicherungs-Säule angereichert und dann weiter auf einer analytischen Ionenchromatographiesäule getrennt. Die quantitative Analyse wird unter Verwendung der externen Standardmethode durchgeführt, wodurch sowohl die qualitative als auch die quantitative Bestimmung von Sulfat- und Phosphationen in Borsäure ermöglicht wird. Diese Methode ist einfach, praktikabel und erfüllt die Anforderungen an Empfindlichkeit und Genauigkeit, wodurch sie sich für die Bestimmung des Sulfat- und Phosphat-Iongehalts in Borsäure eignet.